[发明专利]以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体涉及以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法。本发明以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将水、对硝基苯甲酸异辛酯和活性镍催化剂按比例加入反应器；（2）加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；（3）降温，将多聚甲醛加入反应器，再按比例补加活性镍的催化剂；（4）加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；（5）继续保温保压若干小时，终止反应,取样分析；（6)过滤催化剂后，催化剂回收活化再利用，静置分层，水层排入污水系统，油层进入蒸馏塔；(7)升温，蒸馏塔精馏提纯至符合产品规格后装桶包装。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法。

背景技术

对二甲氨基苯甲酸酯系列化合物是一类高效的胺促进剂，同自由基(II)型光引发剂一起使用，主要用于纸张、木材、金属及塑料表面的清漆涂料体系进行紫外固化，也可用于单一或多种单体的紫外光辐射聚合反应，还是性能优良的增感剂，常与硫杂蒽酮类光引发剂、苯乙酮类光引发剂联合使用，既能促进光引发作用，又可有效消除氧对光引发聚合的干扰作用。

对二甲氨基苯甲酸酯系列化合物，可以做优良的抗紫外线添加剂，广泛应用于耐水防晒化妆品中，其中包括对二甲氨基苯甲酸异戊酯(IADB)和对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA，商品名为507)，后者是一种良好的UVB区的紫外线吸收剂，作为防晒剂，在国际上被大量地使用，美国FDA将其列为第一类推荐使用的防晒剂。对二甲氨基苯甲酸酯不仅应用于化妆品领域，也可作为防腐剂使用，如：对二甲氨基苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸丙酯、对二甲氨基苯甲酸正丁酯及其溶液都具有防腐作用。

现有的对二甲氨基苯甲酸异辛酯审查工艺中，需要用到一些有机溶剂，存在一定毒性，例如申请号为“CN201010209076.7”的专利就公开了一种对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)的合成方法，然而该专利使用的反应溶剂A可为苯、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯，优选二甲苯，而二甲苯就存在一定的毒性。

发明内容

本发明希望提供一种以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，具体方案如下：

以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，包括如下步骤：

(1)将水、对硝基苯甲酸异辛酯和活性镍催化剂按比例加入反应器；

(2)加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；

(3)降温，将多聚甲醛加入反应器，再按比例补加活性镍的催化剂；

(4)加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；

(5)继续保温保压若干小时，终止反应,取样分析；

(6)过滤催化剂后，催化剂回收活化再利用，静置分层，水层排入污水系统，水层收集后经二次静置分层，调PH到中性后即可达到排放标准，油层进入蒸馏塔；

(7)升温，蒸馏塔精馏提纯至符合产品规格后装桶包装。

所述步骤(2)和(4)中加热温度均为80～90℃，氢压控制均为0.5-0.7MPa。

所述步骤(5)保温保压的时间为4小时。

所述步骤(1)中水、对硝基苯甲酸异辛酯和活性镍催化剂的质量比为3:1：0.05。

所述活性镍催化剂的制备方法如下：用镍铝合金粉为主体，加入到碱液中，保温搅拌，洗去其中含有的铝及其他杂质，静置后抽去上清液，加去离子洗涤，重复多次，将上清液洗涤到PH中性后，即得活性镍催化剂。

镍铝合金粉的含镍量为45-50％。

所述碱液的浓度为10％。