[发明专利]一种用气相色谱测定辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种用气相色谱测定辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)建立色谱系统；

(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；

(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量，

其中，步骤(2)中，

所述对照品溶液为N,N-二甲基甲酰胺、乙酰乙酸乙酯的乙酸乙酯溶液；

所述混合干扰溶液为甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氢呋喃的乙酸乙酯溶液；

所述供试品溶液为辅酶Q10的乙酸乙酯溶液，

所述色谱系统的条件为：直接进样，进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱流量0.8mL/min，分流比20:1，柱温为120℃，进样量为2μL；选用的色谱柱为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇键合硅胶毛细管柱；

所述对照品溶液中N,N-二甲基甲酰胺对照品和乙酰乙酸乙酯对照品的质量比为88:100。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述对照品溶液按以下步骤制作：

a、分别称取N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯，加乙酸乙酯稀释，摇匀，作为N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯对照品贮备液；

b、量取步骤a中所得N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯对照品贮备液，以乙酸乙酯稀释，摇匀，即得对照品溶液，

所述混合干扰溶液按以下步骤制作：

称取甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氢呋喃，用乙酸乙酯稀释，摇匀，即得混合干扰溶液，

所述供试品溶液按以下步骤制作：

称取辅酶Q10，加入乙酸乙酯使溶解并稀释，摇匀，即得供试品溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述对照品贮备液中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的总浓度为0.94-3.76g/L。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述稀释的倍数为5-20倍。

5.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述混合干扰溶液中甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氢呋喃的浓度均为20g/L。

6.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中辅酶Q10的浓度为100g/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的检测分析具体为：

量取对照品溶液2μL注入气相色谱仪，出峰顺序为N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯，两者分离度不小于5.0；量取混合干扰溶液注入气相色谱仪，不得干扰N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯检测；量取2μL供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。