[发明专利]一种羟基积雪草苷的纯化方法在审
| 申请号： | 202010546919.6 | 申请日： | 2020-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN113801184A | 公开（公告）日： | 2021-12-17 |
| 发明（设计）人： | 张亮;扈靖;胡杰 | 申请（专利权）人： | 盈科瑞（天津）创新医药研究有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300385 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 积雪草 纯化 方法 | ||
1.一种羟基积雪草苷的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，将羟基积雪草苷粗品溶解；
(2)浓缩，蒸除溶剂；
(3)加入晶种，降温并析晶；
(4)过滤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，甲醇加热溶解，溶解温度为60-65℃。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，甲醇体积量为羟基积雪草苷粗品重量的10-20倍，即10-20V。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，甲醇体积量为15V。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在40-50℃、P≤-0.08MPa条件下，浓缩至体系剩余体积为7-9V后停止浓缩。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入羟基积雪草苷粗品0.01倍量的羟基积雪草苷晶种，自然降温至20-30℃，保温析晶0.5-1.0小时。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将滤饼于55-60℃，P≤-0.08MPa条件下真空干燥8-10小时，得到羟基积雪草苷精制物。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤后可取样进行HPLC检测，若有关含量小于90％，重复步骤(1)至(3)后继续进行检测。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
向500ml反应瓶中依次加入300mL无水甲醇和20.00g羟基积雪草苷，搅拌混合10-15分钟，搅拌升温至60-65℃，待羟基积雪草苷完全溶解后将结晶体系于40-50℃，P≤-0.08MPa条件下浓缩至体系至7.0-9.0V后停止浓缩；向结晶体系加入0.20g羟基积雪草苷，自然降温至20-30℃后保温析晶0.5-1.0小时，将反应体系过滤，滤饼取样进行HPLC检测。
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