[发明专利]一种脯氨酸离子液体及其催化尼泊金酯的合成有效
申请号: | 202010548048.1 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111635364B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 尹大伟;刘玉婷;李洁;孙嘉希 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;C07D207/16;B01J31/02;B01J35/12;C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脯氨酸 离子 液体 及其 催化 尼泊金酯 合成 | ||
1.一种脯氨酸离子液体,其特征在于,具有式(1)结构:
2.权利要求1所述离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
N-丁基苯并咪唑与脯氨酸在甲醇或乙醇中回流反应,反应完全后去除溶剂,得到脯氨酸离子液体。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,N-丁基苯并咪唑与脯氨酸的摩尔比为1:(1-1.2)。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:于干燥的三口烧瓶中加入Amol N-丁基苯并咪唑、溶剂和B mol脯氨酸,回流反应,TLC监测至反应完全;蒸除溶剂,得淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体;
所述A:B为1:(1-1.2);
所述溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
5.权利要求1所述的脯氨酸离子液体在尼泊金酯合成中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
对羟基苯甲酸与醇类化合物在权利要求1所述的脯氨酸离子液体中回流反应,得到尼泊金酯;
对羟基苯甲酸、醇类化合物、脯氨酸离子液体的摩尔比为1:(1~1.5):(0.05~0.15)。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、十二醇、十四醇、十六醇或十八醇。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
向干燥的三口瓶中加入对羟基苯甲酸、醇类化合物及权利要求1所述的脯氨酸离子液体,升温至回流反应,TLC监测至反应结束;减压蒸除低沸点组分;剩余物用乙醚萃取,乙醚相蒸除低沸点组分即得尼泊金甲酯;非乙醚相即离子液体,经水洗、干燥后可循环使用。
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