[发明专利]一种脯氨酸离子液体及其催化尼泊金酯的合成

说明书

本发明公开了一种脯氨酸离子液体及其催化尼泊金酯的合成。于干燥的三口烧瓶中加入N‑丁基苯并咪唑、溶剂和脯氨酸，回流反应至反应完全（TLC监测）。蒸除溶剂，得淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体。向干燥的三口瓶中加入对羟基苯甲酸，醇及脯氨酸离子液体，升温至回流反应，TLC监测至反应结束；减压蒸除溶剂，剩余物用乙醚萃取，乙醚相蒸除溶剂即得尼泊金甲酯，产率可达88%以上；剩余物即离子液体，经水洗、干燥后可循环使用多次。本发明方法高效、绿色环保、安全、催化剂可回收利用、降低了成本、对设备的要求低，是一种高效合成尼泊金酯的方法。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种脯氨酸离子液体及其催化尼泊金酯的合成。

背景技术

尼泊金酯，又称对羟基苯甲酸酯，通常是由对羟基苯甲酸和醇发生酯化而得到目标产物。尼泊金酯系列产品有非常广泛的应用，可应用于食品、饮料、化妆品和医药等行业。目前尼泊金酯类的工业合成方法大都采用浓硫酸催化对羟基苯甲酸和醇发生酯化反应来合成，这种方法成本低廉，但是不仅反应时间过长，腐蚀设备，产生大量废酸，对环境会造成危害。因此探索绿色、高效、环保的催化剂成了研究尼铂金酯合成的热点。该工艺首先制备用有机酸脯氨酸与N-丁基苯并咪唑反应合成离子液体，避免了使用无机酸，合成的离子液体绿色环保。将其应用于催化尼泊金酯的合成，其优势是高效、可回收利用、绿色环保、降低了成本、对设备的要求低。

发明内容

本发明的目的是提供一种脯氨酸离子液体及其催化尼泊金酯的合成。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

1)脯氨酸离子液体的合成：于干燥的三口烧瓶中加入A mol N-丁基苯并咪唑、溶剂和Bmol脯氨酸，回流反应至反应完全(TLC监测)。蒸除溶剂，得淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体。

2)尼泊金酯的合成：向干燥的三口瓶中加入对羟基苯甲酸(Cmol)，醇(Dmol)及脯氨酸离子液体(Emol)，升温至回流反应，TLC监测至反应结束；减压蒸除溶剂，剩余物用乙醚萃取，乙醚相蒸除溶剂即得尼泊金酯，产率可达88％以上；剩余物即离子液体，经水洗、干燥后可循环使用多次。

所述的脯氨酸离子液体的合成方法，N-丁基苯并咪唑与脯氨酸的摩尔比为A：B为1：(1-1.2)。

所述的脯氨酸离子液体的合成方法，溶剂为无水乙醇或无水甲醇。

所述的尼泊金酯的合成方法，对羟基苯甲酸、醇、离子液体的摩尔比为1：(1～1.5):(0.05～0.15)。

所述的脯氨酸离子液体的结构为：

所述尼泊金酯类化合物的结构式为：

其中R为：甲基，乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正戊基、异戊基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基。

与现有技术相比，本发明用制备的脯氨酸离子液体催化合成尼泊金酯，具有以下优点：催化剂可回收利用、绿色环保、是一种高效、低成本合成尼泊金酯的方法。

附图说明

图1脯氨酸离子液体的FT-IR谱图；

图2脯氨酸离子液体的¹HNMR谱图；

图3脯氨酸离子液体的¹³CNMR谱图；

图4尼泊金甲酯的FT-IR谱图；

图5尼泊金乙酯的FT-IR谱图；

图6尼泊金正丙酯的FT-IR谱图；

图7尼泊金异丙酯的FT-IR谱图；

图8尼泊金正丁酯的FT-IR谱图；