[发明专利]一种CdSeZnS量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种CdSeZnS量子点的制备方法，其在惰性气体保护下，将Se粉与硼氢化钠溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，制得HSe 1‑离子浓度为0.01‑0.1mol/l的Se前驱体溶液；将醋酸锌溶于蒸馏水中，加入巯基乙酸，用NaOH调节pH值为碱性，制得Zn前驱体溶液；将60g十六烷基胺在120±5℃的条件下真空脱气2h；降低十六烷基胺温度至80±2℃，在氮气氛条件下将1g(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]加入十六烷基胺，然后以2℃/min的速度升温至150～240℃；待CdS量子点达到设定颗粒尺寸，降低混合物温度至60±2℃；依次将Se前驱体溶液和Zn前驱体溶液注入步骤S4制得的溶液中，再用无水甲醇离心分离、沉淀物再真空干燥，即得到CdSeZnS量子点。该CdSeZnS量子点的制备方法成本较低，绿色环保，性能稳定。

技术领域

本发明具体涉及一种CdSeZnS量子点的制备方法。

背景技术

与传统有机染料相比，量子点具有优良的光学特性，作为标记物应用于生物医学领域。目前，常用的Cd类量子点因具有生物毒性，而限制了其使用。经研究发现，掺杂过渡金属离子如锌的硫族化合物(ZnSe和ZnS)宽能带隙半导体纳米晶既能克服生物毒性的问题，又能保持优良的发光性能。

经对现有技术的文献检索发现，目前掺杂Mn的ZnSe量子点基本上是通过金属有机化合物路线合成的，掺杂方式是成核掺杂。然而其原料价格较高，并且TOP做为原料稳定性不好，并且是金属有机化合物合成路线，反应温度高，反应条件苛刻，操作危险，并且有机溶剂不但价格昂贵，还污染环境，危害人体健康，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种CdSeZnS量子点的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种CdSeZnS量子点的制备方法，其包括在惰性气体保护下，将Se粉与硼氢化钠溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，制得HSe 1-离子浓度为0.01-0.1mol/l的Se前驱体溶液；将醋酸锌溶于蒸馏水中，加入巯基乙酸，用NaOH调节pH值为碱性，制得Zn前驱体溶液；将60g十六烷基胺在120±5℃的条件下真空脱气2h；降低十六烷基胺温度至80±2℃，在氮气氛条件下将1g(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]加入十六烷基胺，然后以2℃/min的速度升温至150～240℃；待CdS量子点达到设定颗粒尺寸，降低混合物温度至60±2℃；依次将Se前驱体溶液和Zn前驱体溶液注入步骤S4制得的溶液中，再用无水甲醇离心分离、沉淀物再真空干燥，即得到CdSeZnS量子点。

进一步地，所述所述的步骤S5中，在注入Se前驱体溶液和Zn前驱体溶液时，需搅拌反应10-20分钟后。

进一步地，所述CdS量子点颗粒设定的尺寸是粒径为2.8～4.5nm。

进一步地，所述所述的醋酸锌与巯基乙酸的摩尔比为1：0.6-1：3.4。

进一步地，所述醋酸锰浓度小于等于0.1mol/l。

进一步地，所述S5中，无水甲醇离心的沉淀物用甲苯溶解，再加入甲醇体积1～2倍的无水甲醇再次离心分离。

本发明的有益效果为：该CdSeZnS量子点的制备方法采用廉价的Se单质、醋酸锌和醋酸锰为原料，代替了昂贵的且危险的有机金属前体，绿色环保，降低了制备成本；以水溶液作为反应溶剂，将反应温度降到100℃左右，操作简单安全；以巯基乙酸为稳定剂，合成的量子点可直接应用于生物荧光标记；按照本发明的制备方法，可进一步应用于其他成核掺杂模式的稀磁性量子点的制备方法。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。