[发明专利]一种采用连续流反应器合成4-甲氧基-2-硝基苯胺的方法

权利要求书

1.一种采用连续流反应器合成4-甲氧基-2-硝基苯胺的方法，其特征在于，合成路线为：

包括以下步骤：

S1.将4-甲氧基苯胺溶液与乙酸酐分别加入连续流反应器Ⅰ，经乙酰化反应，得到含有4-甲氧基乙酰苯胺的反应液Ⅰ；

S2.将硝化试剂与所述反应液Ⅰ分别加入连续流反应器Ⅱ，经硝化反应，得到含有4-甲氧基-2硝基乙酰苯胺的反应液Ⅱ；

S3.将水解液与所述反应液Ⅲ分别加入连续流反应器Ⅲ，经水解反应，得到含有4-甲氧基-2-硝基苯胺的反应液Ⅲ；

S4.所述反应液Ⅲ经后处理，得到所述4-甲氧基-2-硝基苯胺；

所述4-甲氧基苯胺溶液通过计量泵Ⅰ加入所述连续流反应器Ⅰ；

所述乙酸酐通过计量泵Ⅱ加入所述连续流反应器Ⅰ；

所述硝化试剂通过计量泵Ⅲ加入所述连续流反应器Ⅱ；

所述水解液通过计量泵Ⅳ加入所述连续流反应器Ⅲ；

所述计量泵Ⅰ的流速为1～2000mL/min，所述计量泵Ⅱ的流速为1～2000mL/min，所述计量泵Ⅲ的流速为1～2000mL/min，所述计量泵Ⅳ的流速为1～2000mL/min；

所述计量泵Ⅰ、计量泵Ⅱ、计量泵Ⅲ和计量泵Ⅳ的流速比为1:0.5～1.5:0.5～1.0:0.5～1.5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯胺溶液为4-甲氧基苯胺和溶剂，所述溶剂为醋酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、二甲基乙酰胺和二乙二醇二甲醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化试剂为混合酸或浓硝酸；所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸，所述浓硫酸与浓硝酸的质量比为1:0.8～1.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、甲醇钠溶液、盐酸和硫酸中的一种。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯胺溶液、乙酸酐、硝化试剂与水解液的摩尔比为1.0:1.0～2.0:1.0～2.0:1.0～10.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰化反应的温度为0℃～100℃，时间为30s～3h；所述硝化反应的温度为0℃～100℃，时间为30s～2h；所述水解反应的温度为0℃～100℃，时间为2min～7h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4具体是：将所述反应液Ⅲ减压浓缩，于0℃～20℃下降温析晶1～2h，经过滤处理得到粗品，再加入打浆液，经打浆和过滤处理，得到所述4-甲氧基-2-硝基苯胺；其中，所述打浆液为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。