[发明专利]双层石墨烯及其制备方法

说明书

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种双层石墨烯及其制备方法。本发明通过将金属衬底进行升温处理和退火处理，且升温处理的步骤中，在温度升至750℃之前通入还原性气体对金属衬底进行预处理，以尽可能避免金属衬底发生表面氧化，使金属衬底可以继续发挥催化作用，催化碳源裂解生成碳原子，在金属衬底表面沉积生长双层石墨烯。本发明制备方法制备得到的双层石墨烯为全双层石墨烯，且结构均匀、稳定，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种双层石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构，其厚度约0.335nm，不仅薄，还非常牢固坚硬。作为单质，石墨烯在室温下传递电子的速度比很多导体和半导体都快；而且石墨烯的理论比表面积高达2630m²/g，是一种很有潜力的能量储存活性材料。因此，因石墨烯材料具有独特的物理特性，且应用前景较广，故在近年受到广泛关注和研究。目前用于制备石墨烯材料的方法主要包括四种：机械剥离法、化学氧化还原法、碳化硅表面外延生长和化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法可以生长大面积、高质量的连续石墨烯，已经越来越受到重视。

根据层数，石墨烯又可分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯(3-10层)和多层石墨烯(10层以上)。其中，单层石墨烯为半金属材料，因此在半导体领域中的应用受到了限制；双层及以上的石墨烯因具有“AB堆垛”和“ABC堆垛”的特殊能带结构，在电子器件和光电领域具有广阔的应用前景。然而，化学气相沉积法制备双层以上的石墨烯时，金属衬底在高温条件下被加速氧化，导致无法充分发挥其催化活性作用，难以生长得到双层以上的石墨烯。

发明内容

本发明的目的是提供一种双层石墨烯及其制备方法，旨在解决现有制备过程中因金属衬底发生表面氧化而导致难以得到双层石墨烯的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种双层石墨烯的制备方法，其包括如下步骤：提供金属衬底、还原性气体和碳源；

将所述金属衬底进行升温处理和退火处理；

加入所述碳源，经化学气相沉积反应，在所述金属衬底表面生成双层石墨烯；

其中，所述碳源为在所述化学气相沉积反应中呈气态的碳源；

所述升温处理的步骤中，在温度升至750℃之前，通入所述还原性气体对所述金属衬底进行预处理。

本发明另一方面提供了一种双层石墨烯，其是通过上述双层石墨烯的制备方法制备得到，且所述双层石墨烯为覆盖率大于99％的双层石墨烯薄膜，其单晶横向尺寸为0.1cm-100cm。

金属催化法制备石墨烯是以金属衬底作为催化剂催化碳源裂解生成碳原子，在金属衬底表面沉积生长石墨烯。其中，金属衬底存在容易发生表面氧化的问题，而无法继续发挥其催化作用，最终只能得到单层石墨烯。本发明通过多次实验发现，金属衬底在升温处理过程中的温度升至750℃之后，该阶段金属衬底最容易发生表面氧化，且氧化速率较快，此时即使通入还原性气体进行还原，也难以将发生氧化的金属衬底全部还原为单质状态，因此，本发明提供的双层石墨烯的制备方法中，对金属衬底进行升温处理的温度升至750℃之前即开始通入还原性气体对金属衬底进行预处理，以尽可能避免金属衬底发生表面氧化，使金属衬底可以继续发挥催化作用，得到双层石墨烯，具有步骤简单、容易操作的优点。

单层石墨烯由于缺乏带隙，所以无法在多数电子器件中应用。而本发明提供的双层石墨烯为覆盖率大于99％的双层石墨烯薄膜，由于其具有双层AB堆垛形式，虽然最高价带和最低导带之间是零带隙，但能在垂直电场作用下产生非零带隙，还可以根据电场大小来调整带隙宽度，这使它在场效应晶体管和其他电子学领域的应用比单层石墨烯更具有优势。

附图说明