[发明专利]一种甲基苯基硅二醇的制备方法在审
申请号: | 202010555256.4 | 申请日: | 2020-06-17 |
公开(公告)号: | CN113801327A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 熊永春 | 申请(专利权)人: | 仙桃市格瑞化学工业有限公司 |
主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/06;C08G77/08;C08G77/10 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟 |
地址: | 433000 湖北省仙桃*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 硅二醇 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基硅二醇的制备方法,其特征在于具体按照以下步骤实施:
(1)将20~80份苯基甲基环四硅氧烷和20~30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部带通气阀的减压搅拌夹套罐中,搅拌混匀后升温至70℃~85℃、-0.11~-0.13MPa的条件下搅拌脱水1~2小时;将反应液温度升温至95~100℃,加入1~2重量份低级醇洗涤、15~30重量份碱溶液、1~2重量份二甲亚砜和3~5重量份的氢氧化钾,在-0.11~-0.13MPa条件下搅拌反应1~2小时;然后加入15~25重量份甲基苯基二甲氧基硅烷,110-120℃下搅拌反应2~3小时;然后升温至150℃以上保温1~2小时,再于180~200℃、-0.11~-0.13MPa条件下脱除小分子1~2小时;脱除小分子后,即得到不同含氢量和粘度的含氢硅油;
(2)将步骤1)制备按照重量份的含氢硅油50份和氯苯20~120份加入反应釜内搅拌均匀,缓慢滴加入烷基咪唑50~250份,滴加完后升温至80~120℃搅拌5~9小时反应静置,降温至20~35℃,待下层固体析出,滗析法分出上层产物减压蒸馏过滤得到苯基甲基硅二醇。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅二醇的制备方法,其特征在于所述步骤1)中苯基甲基环四硅氧烷为二苯基六甲基环四硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅二醇的制备方法,其特征在于所述步骤1)中低级醇为C1~C3的饱和脂肪醇。
4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅二醇的制备方法,其特征在于所述步骤2)中所述烷基咪唑为甲基咪唑。
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