[发明专利]一种甲基苯基硅二醇的制备方法

说明书

一种甲基苯基硅二醇的制备方法，将苯基甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部带通气阀的减压搅拌夹套罐中，搅拌混匀后升温至70℃～85℃、‑0.11～‑0.13MPa的条件下搅拌脱水，最后滗析法分出上层产物减压蒸馏过滤得到苯基甲基硅二醇。本发明工艺简单，适合工业化推广，本发明方法使用低级醇进行洗涤，可将小分子比例进一步降低5％。本发明中通过碱催化剂平衡聚合得到苯基甲基硅二醇，稳定性高，具有良好的润滑性、良好的光泽度。

技术领域

本发明涉及有机硅高分子技术领域，尤其是一种甲基苯基硅二醇的制备方法。

背景技术

甲基苯基硅二醇可看做是二甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后的产物，具有优异的润滑性、耐高低温性、耐辐照性，有广阔的应用前景，因此聚甲基苯基硅氧烷的合成及应用研究引起了国内外的广泛关注。当前，市售的甲基苯基硅油，按其结构及苯基摩尔分数大致分为5个品级，即：1）苯基含量为5%～10%的低苯基硅油；2）苯基含量为25%左右的中苯基硅油；3）苯基含量为45%左右的高苯基硅油；4）苯基含量大于45%的高苯基低聚合度硅油；5）交联型甲基苯基硅油。根据端基不同可分为甲基封端、羟基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等。现有的甲基苯基硅二醇用于硅橡胶存储稳定性差，不能满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基苯基硅二醇的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甲基苯基硅二醇的制备方法，包括下述步骤：

1）将20～80份苯基甲基环四硅氧烷和20～30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷加入底部带通气阀的减压搅拌夹套罐中，搅拌混匀后升温至70℃～85℃、-0.11～-0.13MPa的条件下搅拌脱水1～2小时；将反应液温度升温至95～100℃，加入1～2重量份低级醇洗涤、15～30重量份碱溶液、1～2重量份二甲亚砜和3～5重量份的氢氧化钾，在-0.11～-0.13MPa条件下搅拌反应1～2小时；然后加入15～25重量份甲基苯基二甲氧基硅烷，110-120℃下搅拌反应2～3小时；然后升温至150℃以上保温1～2小时，再于180～200℃、-0.11～-0.13MPa条件下脱除小分子1～2小时；脱除小分子后，即得到不同含氢量和粘度的含氢硅油；

2）将步骤1）制备按照重量份的含氢硅油50份和氯苯20～120份加入反应釜内搅拌均匀，缓慢滴加入烷基咪唑50～250份，滴加完后升温至80～120℃搅拌5～9小时反应静置，降温至20～35℃，待下层固体析出，滗析法分出上层产物减压蒸馏过滤得到苯基甲基硅二醇。

作为优选，所述步骤1）中苯基甲基环四硅氧烷为二苯基六甲基环四硅氧烷。

作为优选，所述步骤1）中低级醇为C1～C3的饱和脂肪醇。

作为优选，所述步骤2）中所述烷基咪唑为甲基咪唑。

本发明工艺简单，适合工业化推广，本发明方法使用低级醇进行洗涤，可将小分子比例进一步降低5％。本发明中通过碱催化剂平衡聚合得到苯基甲基硅二醇，稳定性高，具有良好的润滑性、良好的光泽度。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种甲基苯基硅二醇的制备方法，包括下述步骤：