[发明专利]自然水体中抗癌药物的检测分析方法

权利要求书

1.一种自然水体中抗癌药物的检测分析方法，其特征在于，步骤如下：

a. 样品的预处理：

将采集的自然水体样品经过110毫米的滤膜过滤再经过47毫米的玻璃纤维过滤膜过滤，加入盐酸调节pH至2-3，然后加乙二胺四乙酸二钠以及内标Cyclophosphamide-d4；

b. 使用自动固相萃取仪和固相萃取柱进行富集净化：

具体过程为：首先将固相萃取柱用6ml甲醇和6ml超纯水活化，流速约为2ml/min；其次用3ml甲醇进行淋洗，流速约为1.5ml/min；然后用氮气气推15min；接着用6ml甲醇和6ml甲醇和甲酸的混合溶液洗脱，流速1ml/min，所述混合溶液中的甲醇和甲酸的体积比为95：5；最后再次气推15min，氮吹近干后用1ml甲醇定容，转移到高效液相色谱瓶中用于检测；固相萃取柱是Waters公司Oasis HLB型小柱；

c．高效液相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：

建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用内标法，在高效液相色谱—质谱仪上定量检测样品内目标物的浓度;

在所述步骤c中，高效液相色谱—质谱仪的检测条件：

色谱柱为Poroshell 120EC-C18反相柱：3×100mm，2.7μm；流动相A采用含有体积比为0.1%甲酸的超纯水，流动相B采用HPLC级别的甲醇；梯度如下：0min，5%的B；2.5 min，60%的B；12.5 min，95%的B；16.5 min，5%的B；干燥气体流量：8L/min，干燥气体温度：300℃，鞘气体温度：350℃，鞘层气体流量：11L/min，雾化器压力：45psi，喷嘴电压：1500V，毛细管电压：-4500 V；

检测的目标待测物为多柔比星（Doxorubicin 、DOX）、伊马替尼（Imatinib、IMA）、依托泊苷（Etoposide、ETP）、环磷酰胺（Cyclophosphamide、CP）、他莫昔芬（Tamoxifen、TAM）及其降解产物N-去甲基-4-羟基三苯氧胺（N-Desmethyl-4-hydroxy Tamoxifen、OH-D-TAM）。

2.根据权利要求1所述自然水体中抗癌药物的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤a中，乙二胺四乙酸二钠的含量为所取水样体积的5%。

3.根据权利要求1所述自然水体中抗癌药物的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤a中，内标物浓度为100ppb。

4.根据权利要求1所述自然水体中抗癌药物的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤b中，进行活化、淋洗、洗脱、氮吹过程中流速、时间均由自动化仪器精确控制。

5.根据权利要求1所述自然水体中抗癌药物的检测分析方法，其特征在于，在所述步骤c中，高效液相色谱—质谱仪的检测条件中：

设置柱温为40℃，注入体积为10μL，流速为0.4 mL/min。