[发明专利]一种合成除草剂精噁唑禾草灵的方法有效
| 申请号： | 202010560651.1 | 申请日： | 2020-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN111732553B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 刘东卫;张彦飞 | 申请（专利权）人： | 江苏富鼎化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/58 | 分类号： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 邢贤冬;夏平 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安市洪泽县盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 除草剂 精噁唑 禾草 方法 | ||
1.一种合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于步骤如下：
步骤（1）、在温度20～25℃下，将2,6-二氯苯并噁唑溶于丙酮；所述的2,6-二氯苯并噁唑与丙酮的质量比为1: 2～3；
步骤（2）、将R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯、无机碱、催化剂和水混合，在温度60～65℃搅拌，得到混合液；升温至70～75℃，将步骤（1）制得的2,6-二氯苯并噁唑丙酮溶液滴加至混合液中，滴加完毕后，70～75℃保温反应，在反应过程中蒸出丙酮；反应液静置、分层，有机相70～75℃加水洗涤后脱干水分，乙醇重结晶，得到(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯；所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与2,6-二氯苯并噁唑的摩尔比为1:1.01～1.05；所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与水的质量比为1:1.3～1.5；所述的催化剂为苄基三乙基溴化铵，所述的催化剂的用量为R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯质量的2.0～2.5%。
2.根据权利要求1所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于步骤（1）中，所述的2,6-二氯苯并噁唑与丙酮的质量比为1: 2.4～2.6。
3.根据权利要求1所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与2,6-二氯苯并噁唑的摩尔比为1:1.03～1.05。
4.根据权利要求1所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于步骤（2）中，所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与水的质量比为1:1.4。
5.根据权利要求1所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠。
6.根据权利要求5所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于所述的无机碱为碳酸钠。
7.根据权利要求5所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与碳酸钠的摩尔比为1:2～3.5；所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:4～6。
8.根据权利要求7所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与碳酸钠的摩尔比为1:3；所述的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:6。
9.根据权利要求1所述的合成精噁唑禾草灵的方法，其特征在于重结晶温度为-5～0℃。
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