[发明专利]一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法有效
申请号: | 202010560804.2 | 申请日: | 2020-06-18 |
公开(公告)号: | CN111662157B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 李扬;孙宁;郝萌;张才林 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | C07C29/20 | 分类号: | C07C29/20;C07C35/08;B01J23/75;B01J29/46 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 吴欢燕 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 丁基 甲基 己醇 方法 | ||
1.一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备钴基纳米催化剂;具体为:
步骤1.1,将六水合硝酸钴与氮配体共同溶于DMF中,在150℃的条件下搅拌5min,得到混合液a;
六水合硝酸钴、氮配体、DMF的质量比为444.5:395.2:1417.5;
氮配体为1,4-二氮杂二环辛烷、三乙二胺或者二乙二胺;
步骤1.2,将丙二醇甲醚醋酸酯PMA溶解在DMF中,在150℃的条件下搅拌5min,得到混合液b;
PMA与DMF的质量比为1.16:9.45;
步骤1.3,将混合液a与混合液b混合均匀,并加入铝块,在150℃的条件下搅拌20-30min,进行冷凝回流反应,之后向反应液中加入载体和DMF,在150℃的条件下搅拌4-5h,静置,并在150℃下密封20h,以缓慢蒸发DMF并使钴-CP模板生长,待溶剂完全干燥后,将物料冷却至室温,研磨,过筛,得到粉末材料;
混合液a、混合液b、铝块、载体和DMF的质量比为22.57:10.61:27:1.2:14.17;
载体为SiO2、Al2 O3、ZSM-5、TiO2、碳粉、氧化镁中的任意一种;
铝块的直径为1cm;
步骤1.4,将粉末材料在氩气气氛下进行热解,热解温度为400-1000℃热解时间为2h,冷却至室温,得到钴基纳米催化剂;
步骤2,将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用30atm氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,然后用50atm氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,放置时间为30min,之后在取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,将高压釜冷却至室温,排出剩余的氢气,并从高压釜中取出密封瓶,过滤,滤出固体物质,并用乙酸乙酯充分洗涤固体物质,干燥24h,得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇;
所述步骤2中,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇的质量比为220:28:1550。
2.根据权利要求1所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤1.3中,过筛时,采用200目的筛网。
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