[发明专利]一种异噁唑草酮的生产方法在审
申请号: | 202010562693.9 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111454228A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 袁爱桃 | 申请(专利权)人: | 湖南匡楚科技有限公司 |
主分类号: | C07D261/08 | 分类号: | C07D261/08;B01J31/24;B01J31/22;C07C201/12;C07C205/45 |
代理公司: | 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 | 代理人: | 伍志祥 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异噁唑草酮 生产 方法 | ||
1.一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,所述异噁唑草酮的合成路线如下:
;所述催化剂为酞菁铁和三苯基膦的混合物,质量比为1:3。
2.根据权利要求1所述的一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,所述生产方法包括如下步骤:
S1. 将对溴三氟甲苯在浓硫酸和浓硝酸的混合酸作用下生成中间体Ⅰ,结构式为:;
S2. 将中间体Ⅰ在催化剂的作用下与乙烯基甲醚反应生成中间体Ⅱ,结构式为:;
S3. 将中间体Ⅱ与甲硫醇钠反应生成中间体Ⅲ,结构式为:;
S4. 将中间体Ⅲ在碱性条件下与环丙烷甲醛反应后通入氧气生成中间体Ⅵ,结构式为:;
S5. 将中间体Ⅵ与原甲酸乙酯、乙酸酐反应生成中间体Ⅴ,结构式为:;
S6. 将中间体Ⅴ与盐酸经胺和乙酸钠反应生成中间体Ⅳ,结构式为:;
S7. 将中间体Ⅳ与间氯过氧苯甲酸反应生成产物异噁唑草酮。
3.根据权利要求2所述的一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,步骤S1中所述混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求2所述的一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,步骤S4中所述碱性条件为加入KOH、NaOH或Ba(OH)2中的一种或几种混合。
5.根据权利要求2所述一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,所述生产方法具体包括如下步骤:
S1. 将20-50mL混合酸缓慢滴加入1mol对溴三氟甲苯中,升温至60-75℃,保温反应3-5h后加水淬灭反应,反应体系用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,干燥,过滤,浓缩,得到油状物,为中间体Ⅰ;
S2. 将0.05-0.1g催化剂和1mol中间体Ⅰ用50-100mL二氯甲烷溶解,1.1-1.2mol乙烯基甲醚缓慢滴加入体系,回流反应2-4h后,加水淬灭反应,体系用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,干燥,过滤,浓缩,得到油状物,为中间体Ⅱ;
S3. 将1mol中间体Ⅱ加入1.2-1.5mol甲硫醇钠的二氯甲烷溶液50-100mL中,室温反应1-2h后,加水淬灭反应,体系用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,干燥,过滤,浓缩,得到固体,为中间体Ⅲ;
S4. 将1mol中间体Ⅲ与1.1-1.2mol环丙烷甲醛溶于50-100mL甲苯中,加热至45-60℃,加入3-5mol KOH、NaOH或Ba(OH)2中的一种或几种混合,搅拌反应2-4h后,向体系缓慢通入氧气,反应0.5-1.5h后,加入饱和碳酸氢钠溶液,体系用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,干燥,过滤,浓缩,得到固体,为中间体Ⅵ;
S5. 将1mol中间体Ⅵ、1.1-1.2mol原甲酸乙酯和50-100mL乙酸酐混合,搅拌加热回流反应2-4h,蒸干混合物,加入10-20mL甲苯,继续蒸干混合物,得到胶状物,为中间体Ⅴ;
S6. 将1mol中间体Ⅴ和50-100mL乙醇混合溶解,缓慢加入0.5-0.6mol盐酸经胺,室温下反应0.5-1h,加入0.2-0.5mol乙醇钠,继续搅拌0.5-1h,加入0.5-0.6mol盐酸经胺和0.2-0.5mol乙醇钠,反应1-3h后,用乙酸乙酯萃取有机相3次,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,干燥,过滤,浓缩,得到固体,为中间体Ⅳ;
S7. 将1mol中间体Ⅳ溶于50-100mL二氯甲烷中,加入1.1-1.3mol间氯过氧苯甲酸,(-10)-(-20)℃下,反应1-3h后,升至室温反应5-10h,静置分层,水层用二氯甲烷萃取,合并有机层,分别用1-3mol/L的亚硫酸氢钠溶液和水洗涤,干燥,过滤,浓缩,得到固体,用乙醚重结晶,得到产物异噁唑草酮。
6.根据权利要求5所述一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,所述干燥的方法为向体系中加入干燥剂,反复充分振荡后静置。
7.根据权利要求6所述一种异噁唑草酮的生产方法,其特征在于,所述干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。
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