[发明专利]一种异噁唑草酮的生产方法

权利要求书

1.一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，所述异噁唑草酮的合成路线如下：

；所述催化剂为酞菁铁和三苯基膦的混合物，质量比为1:3。

2.根据权利要求1所述的一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：

S1. 将对溴三氟甲苯在浓硫酸和浓硝酸的混合酸作用下生成中间体Ⅰ，结构式为：；

S2. 将中间体Ⅰ在催化剂的作用下与乙烯基甲醚反应生成中间体Ⅱ，结构式为：；

S3. 将中间体Ⅱ与甲硫醇钠反应生成中间体Ⅲ，结构式为：；

S4. 将中间体Ⅲ在碱性条件下与环丙烷甲醛反应后通入氧气生成中间体Ⅵ，结构式为：；

S5. 将中间体Ⅵ与原甲酸乙酯、乙酸酐反应生成中间体Ⅴ，结构式为：；

S6. 将中间体Ⅴ与盐酸经胺和乙酸钠反应生成中间体Ⅳ，结构式为：；

S7. 将中间体Ⅳ与间氯过氧苯甲酸反应生成产物异噁唑草酮。

3.根据权利要求2所述的一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，步骤S1中所述混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1。

4.根据权利要求2所述的一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，步骤S4中所述碱性条件为加入KOH、NaOH或Ba(OH)₂中的一种或几种混合。

5.根据权利要求2所述一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，所述生产方法具体包括如下步骤：

S1. 将20-50mL混合酸缓慢滴加入1mol对溴三氟甲苯中，升温至60-75℃，保温反应3-5h后加水淬灭反应，反应体系用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，干燥，过滤，浓缩，得到油状物，为中间体Ⅰ；

S2. 将0.05-0.1g催化剂和1mol中间体Ⅰ用50-100mL二氯甲烷溶解，1.1-1.2mol乙烯基甲醚缓慢滴加入体系，回流反应2-4h后，加水淬灭反应，体系用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，干燥，过滤，浓缩，得到油状物，为中间体Ⅱ；

S3. 将1mol中间体Ⅱ加入1.2-1.5mol甲硫醇钠的二氯甲烷溶液50-100mL中，室温反应1-2h后，加水淬灭反应，体系用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，干燥，过滤，浓缩，得到固体，为中间体Ⅲ；

S4. 将1mol中间体Ⅲ与1.1-1.2mol环丙烷甲醛溶于50-100mL甲苯中，加热至45-60℃，加入3-5mol KOH、NaOH或Ba(OH)₂中的一种或几种混合，搅拌反应2-4h后，向体系缓慢通入氧气，反应0.5-1.5h后，加入饱和碳酸氢钠溶液，体系用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，干燥，过滤，浓缩，得到固体，为中间体Ⅵ；

S5. 将1mol中间体Ⅵ、1.1-1.2mol原甲酸乙酯和50-100mL乙酸酐混合，搅拌加热回流反应2-4h，蒸干混合物，加入10-20mL甲苯，继续蒸干混合物，得到胶状物，为中间体Ⅴ；

S6. 将1mol中间体Ⅴ和50-100mL乙醇混合溶解，缓慢加入0.5-0.6mol盐酸经胺，室温下反应0.5-1h，加入0.2-0.5mol乙醇钠，继续搅拌0.5-1h，加入0.5-0.6mol盐酸经胺和0.2-0.5mol乙醇钠，反应1-3h后，用乙酸乙酯萃取有机相3次，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相，干燥，过滤，浓缩，得到固体，为中间体Ⅳ；

S7. 将1mol中间体Ⅳ溶于50-100mL二氯甲烷中，加入1.1-1.3mol间氯过氧苯甲酸，（-10）-（-20）℃下，反应1-3h后，升至室温反应5-10h，静置分层，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，分别用1-3mol/L的亚硫酸氢钠溶液和水洗涤，干燥，过滤，浓缩，得到固体，用乙醚重结晶，得到产物异噁唑草酮。

6.根据权利要求5所述一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，所述干燥的方法为向体系中加入干燥剂，反复充分振荡后静置。

7.根据权利要求6所述一种异噁唑草酮的生产方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。