[发明专利]一种异噁唑草酮的生产方法在审

专利信息
申请号: 202010562693.9 申请日: 2020-06-19
公开(公告)号: CN111454228A 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 袁爱桃 申请(专利权)人: 湖南匡楚科技有限公司
主分类号: C07D261/08 分类号: C07D261/08;B01J31/24;B01J31/22;C07C201/12;C07C205/45
代理公司: 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 代理人: 伍志祥
地址: 410205 湖南省长沙市长沙高*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 异噁唑草酮 生产 方法
【说明书】:

发明提出了一种异噁唑草酮的生产方法,所述生产方法包括如下步骤:S1.将对溴三氟甲苯在浓硫酸和浓硝酸的混合酸作用下生成中间体Ⅰ;S2.将中间体Ⅰ在催化剂的作用下与乙烯基甲醚反应生成中间体Ⅱ;S3.将中间体Ⅱ与甲硫醇钠反应生成中间体Ⅲ;S4.将中间体Ⅲ在碱性条件下与环丙烷甲醛反应后通入氧气生成中间体Ⅵ;S5.将中间体Ⅵ与原甲酸乙酯、乙酸酐反应生成中间体Ⅴ;S6.将中间体Ⅴ与盐酸经胺和乙酸钠反应生成中间体Ⅳ;S7.将中间体Ⅳ与间氯过氧苯甲酸反应生成产物异噁唑草酮。本发明合成步骤少、制备条件温和且原料经济,收率高,适合工业化大生产,具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种异噁唑草酮的生产方法。

背景技术

农药(即“杀害物剂”),实际指用于防治危害农牧业生产的有害生物(害虫、害螨、病原菌、杂草及鼠类等),以及调节作物生长的化学药品与生物药品。通常也包括用于卫生及改善有效成分性质的各种助剂等。

异噁唑类除草剂是罗纳——普朗克公司开发的,对轻基苯基丙酮酸酯双氧化酶抑制剂抑制剂),具有广谱的除草活性,苗前和苗后均可使用。异嚼挫草酮属于对羟基苯基丙酮酸酷双氧化酶抑制剂(HPPD抑制剂)。用于玉米、甘鹿等旱作物田做土壤处理,是一种有机杂环类选择性内吸型苗前除草剂,主要经由杂草幼根吸收传导起作用。敏感杂草吸收之后,可通过抑制对轻基苯丙酮双氧酶来破坏叶绿素的形成,从而导致有害杂草失绿枯萎,最终达到选择性除草的目的。在施用时或施用后,因土壤墒情不好而滞留在表层土壤中的有效成分虽然不能及时发挥防除杂草的作用。但仍能保持较长时间不被分解,遇到降雨或灌溉,仍能发挥防除杂草的作用,甚至对长到4-5叶的敏感杂草也有杀伤和抑制作用。异噪挫草酮的持效期适中,在土壤中的半衰期比较短,通常在4个月后基本无残留,因此对后巷作物没有不良影响。

异噁唑草酮的合成方法,以甲硫基的氧化顺序分类,合成方法有前氧化法和后氧化法两类。前氧化法:该方法是在成环之前先将甲硫基氧化成砜,首先合成环丙基甲基磺酰基三氟甲基苯基)丙二酮,再经一步或若干步得到目标产物异噁唑草酮。后氧化法:该方法是首先合成环丙基甲硫基三氟甲基苯甲酰基异噁唑,再在最后一步将甲硫基氧化成砜得到目标产物异噁唑草酮。

传统的合成方法不是比较复杂,步骤较多,目标产物的收率较低,就是原料价格较贵,条件要求苛刻,成本高,不适合工业化大生产。因此,需要开发一种条件温和、方法简单、步骤少且原来便宜的、适合工业化大生产的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种异噁唑草酮的生产方法,合成步骤少、制备条件温和且原料经济,收率高,适合工业化大生产,具有广泛的应用前景。

本发明的技术方案是这样实现的:

本发明提供一种异噁唑草酮的生产方法,所述异噁唑草酮的合成路线如下:

作为本发明的进一步改进,所述生产方法包括如下步骤:

S1. 将对溴三氟甲苯在浓硫酸和浓硝酸的混合酸作用下生成中间体Ⅰ,结构式为:;

S2. 将中间体Ⅰ在催化剂的作用下与乙烯基甲醚反应生成中间体Ⅱ,结构式为:;

S3. 将中间体Ⅱ与甲硫醇钠反应生成中间体Ⅲ,结构式为:;

S4. 将中间体Ⅲ在碱性条件下与环丙烷甲醛反应后通入氧气生成中间体Ⅵ,结构式为:;

S5. 将中间体Ⅵ与原甲酸乙酯、乙酸酐反应生成中间体Ⅴ,结构式为:;

S6. 将中间体Ⅴ与盐酸经胺和乙酸钠反应生成中间体Ⅳ,结构式为:;

S7. 将中间体Ⅳ与间氯过氧苯甲酸反应生成产物异噁唑草酮。

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