[发明专利]一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法

权利要求书

1.一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：按以下步骤进行，

1）将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；

2）将步骤1）中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；

3）将步骤2）中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；

4）往步骤3）中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；

5）往步骤4）中得到的氯亚钯酸溶液加热至30-40℃，再加入固体氯化铵和少量氯酸钾，氯酸钾加入量质量：氯亚钯酸溶液体积比为18-22g/L，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；

6）往步骤5）中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；

7）往步骤6）中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；

8）往步骤7）中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；

9）往步骤4）中得到的铂精矿加入王水，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物；

10）将步骤9）中得到的含铂溶液调整pH=1-1.5且加热至沸腾，再加入固体氯化铵得到蛋黄色沉淀，氯化铵加入至不再产生黄色沉淀，固液分离；

11）往步骤10）中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂盐酸肼、水合肼中的至少一种直至黄色沉淀全部变黑色，还原剂溶液澄清透明为止，得到粗铂粉；

在步骤1）中，络合剂A的成分为：wt85%-95%的二甲基乙二醛肟和wt5%-15%的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15%，用量为总溶液量的2-3%；

在步骤6）中，往得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解后，调整pH为8-9；

在步骤9）中，铂精矿加入王水后调整液固比为1:1，控制铂浓度在10g/L以上。

2.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤1）中，低浓度铂钯硝酸体系溶液中铂的浓度为0.012-0.3g/L，钯的浓度在0.023-0.78g/L。

3.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤7）中，钯溶液中加入HCl溶液至pH=0.5-1，控制温度在6-10℃。

4.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤8）中，溶解完全后加入还原剂还原至不再产生黑色沉淀，过量的还原剂溶液澄清透明，还原剂采用水合肼、甲醛、盐酸肼中的至少一种。