[发明专利]一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法

说明书

本发明公开了一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，通过调整硝酸体系溶液pH，加入络合剂A经过两段控温反应后再加入调整剂B，反应结束后得到铂钯络合沉淀物，再将沉淀物煅烧去除有机物，得到铂钯精矿。采用硝酸浸出‑赶硝‑过滤实现铂、钯分离。向滤液加入NH₄Cl和KClO₃得到红色沉淀，向红色沉淀加入氨水溶解并过滤，再加入HCl得到黄色沉淀，再将黄色沉淀用氨水溶解，再加入还原剂得到海绵钯。将铂精矿用王水溶解，过滤后溶液中加入NH₄Cl，得到沉淀，将沉淀物浆化还原得到粗铂粉。解决了铂钯浓度低时回收不完全、杂质含量高、富集铂钯难、得到沉淀物颗粒小、过滤慢等问题，具有铂钯高效富集、产品纯度高、回收效率高等优点。

技术领域

本发明涉及贵金属综合回收技术领域，具体涉及一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法。

背景技术

铂钯贵金属具有较强的催化活性，是工业废气净化、石油化工、精细化工、燃料电池制造、有机化工等不可缺少的催化材料，行业前景十分广阔。我国一直是全球最大的铂族金属消费国，但目前国内铂族金属资源严重匮乏并且其矿床类型复杂，大量的铂族金属需要依靠进口的局面亟待改善。铂钯回收的主要原料为铜阳极泥、铅阳极泥、失效催化剂等，其中失效催化剂中的铂钯金属含量远远高于原矿。铂钯贵金属往往和其他金属伴生，且含量较低，回收难度较大。铜、铅阳极泥经过火法熔炼或者湿法处理后铂钯贵金属富集在粗银中，银电解液中钯含量往往较高，但是铂含量很低。失效催化剂主要通过湿法浸出工艺或者火法工艺回收铂钯贵金属。

目前从溶液中富集铂钯的主要方法有：药剂沉淀法、活性炭吸附法、盐酸沉银-铜/铁置换法等。药剂沉淀法主要有黄药沉淀法和丁二酮肟络合沉淀法两种，黄药沉淀法是根据黄药与溶液中的金属离子溶度积不同，可定量实现铂钯与银、铜、铋等金属的分离，但黄药在酸性溶液中容易分解，且溶液中铂、钯浓度低时沉淀富集率不高。而丁二酮肟络合沉淀法是利用丁二酮肟与钯能形成稳定络合沉淀物，但对铂的富集率很低，大约在40-45％，在低浓度时富集率更低。活性炭吸附法是通过将活性炭酸化改性后，对溶液中铂、钯进行吸附，但与其他金属的选择性并不好，且在浓度低时需反复逆流吸附。盐酸沉银-铜/铁置换法存在周期长、其他杂质较高等问题，且在浓度较低时，置换不彻底，为后续提纯带来很大的困扰。因此，为避免资源的浪费，开发一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法具有非常重要的应用价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对铂钯浓度低，回收不完全、杂质含量高，富集铂钯难、得到沉淀物颗粒小、过滤慢等问题，提供一种具有铂钯高效富集、产品纯度高、回收操作周期短的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：按以下步骤进行，

1)将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；

2)将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；

3)将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；

4)往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；

5)往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液中加入固体氯化铵和少量氯酸钾，氯酸钾加入量与氯亚钯酸溶液的质量体积比为18-22g/L，即每升氯亚钯酸溶液加入18-22g氯酸钾，比如20g，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；

6)往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；