[发明专利]一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010566389.1 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111635327A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 李晓曦;唐金龙 | 申请(专利权)人: | 北京磐谷英汇科技有限公司 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C213/10 |
代理公司: | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人: | 彭娅 |
地址: | 100095 北京市海淀区高里*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 乙酰 胆碱 无定形 及其 制备 方法 | ||
1.一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型,其特征在于:所述氯化乙酰甲胆碱无定晶型的X射线粉末衍射图谱中,以2θ± 0.2°表示,在2θ=20-35存在无定形特征馒头峰。
2.根据权利要求1所述的氯化乙酰甲胆碱无定形晶型,其特征在于:所述氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的DSC图中,在236.34±2℃有吸热峰。
3.一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将氯化乙酰甲胆碱溶解于溶解溶剂中;
2)滴加结晶溶剂于所述步骤1)得到的体系中,析出固体后,降温析出晶体;
3)过滤,得到的滤饼干燥;
完成氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的制备。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)溶解溶剂为乙腈或正丁醇或其组合;溶解溶剂与氯化乙酰甲胆碱的液固比为1.8-3mL/g。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)的溶解的温度为45-55℃。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)溶解溶剂分两部分加入,首先加入氯化乙酰甲胆碱质量1-1.2倍的溶解溶剂,升温至45-55℃,再滴加入剩下的溶解溶剂。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)滴加的温度为45-55℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)滴加的结晶溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃或丙酮或其组合。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的结晶溶剂与氯化乙酰甲胆碱的液固比为2-8mL/g。
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