[发明专利]一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010566389.1 申请日: 2020-06-19
公开(公告)号: CN111635327A 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 李晓曦;唐金龙 申请(专利权)人: 北京磐谷英汇科技有限公司
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/10
代理公司: 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 代理人: 彭娅
地址: 100095 北京市海淀区高里*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化 乙酰 胆碱 无定形 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型,其特征在于:所述氯化乙酰甲胆碱无定晶型的X射线粉末衍射图谱中,以2θ± 0.2°表示,在2θ=20-35存在无定形特征馒头峰。

2.根据权利要求1所述的氯化乙酰甲胆碱无定形晶型,其特征在于:所述氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的DSC图中,在236.34±2℃有吸热峰。

3.一种氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)将氯化乙酰甲胆碱溶解于溶解溶剂中;

2)滴加结晶溶剂于所述步骤1)得到的体系中,析出固体后,降温析出晶体;

3)过滤,得到的滤饼干燥;

完成氯化乙酰甲胆碱的无定形晶型的制备。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)溶解溶剂为乙腈或正丁醇或其组合;溶解溶剂与氯化乙酰甲胆碱的液固比为1.8-3mL/g。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)的溶解的温度为45-55℃。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)溶解溶剂分两部分加入,首先加入氯化乙酰甲胆碱质量1-1.2倍的溶解溶剂,升温至45-55℃,再滴加入剩下的溶解溶剂。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)滴加的温度为45-55℃。

8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)滴加的结晶溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃或丙酮或其组合。

9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的结晶溶剂与氯化乙酰甲胆碱的液固比为2-8mL/g。

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