[发明专利]一种DMXAA的制备方法

权利要求书

1.一种DMXAA的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1）将3，4-二甲基苯甲醛在反应溶剂和硝酸试剂的混合物中硝化反应得到3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品；

2）将3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品与邻羟基苯乙酸反应，生成5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸粗品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）反应溶剂为二氯甲烷或浓硫酸或发烟硝酸或其组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）硝化反应温度为-5~50℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）硝酸试剂为硝酸钾或发烟硝酸，3，4-二甲基苯甲醛与硝酸试剂的反应摩尔比为1：（1~10）。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）反应温度为0~150℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛与邻羟基苯乙酸的反应摩尔比为1：（1~10）。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）还加入三苯基膦、无水氯化铜、磷酸钾，无水氯化铜为与3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩尔比为（0.01~5）：1，三苯基膦与3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩尔比为（0.01~1）：1，磷酸钾与3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩尔比为（1~5）：1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：无水氯化铜还可以是单质铜，单质铜与3，4-二硝基-2-硝基苯甲醛粗品的摩尔比为（0.01~1）：1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）的反应溶剂为甲苯或二甲苯。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸粗品在有机溶剂中重结晶或/和通过酸碱中和得到纯5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸；

重结晶工艺为：将乙酸乙酯或二氯甲烷或特丁基甲醚或乙醚加入到5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸粗品中溶解，然后加入石油醚，冷却过夜得到固体，过滤得到5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸；

酸碱中和工艺为：将5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸粗品混悬在甲醇和水中，去除不容物后酸化，过滤水洗后得到5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸纯品。