[发明专利]一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法

权利要求书

1.一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将待测样品、水、甲醇混合进行浸提，然后得浸提液；然后将浸提液采用固相萃取柱净化并过滤，得待测样品溶液；

b）采用超高效液相色谱-串联质谱法对待测样品溶液进行检测，所用流动相为甲醇和体积分数为0.05~0.1%的氨水，洗脱方式为等度洗脱；

c）然后根据标准工作曲线计算待测样品中辛基酚和壬基酚同分异构体的含量；

所述固相萃取柱中吸附相由石墨烯以及N-丙基乙二胺按1:1-1:1.5的质量比组成；所述辛基酚和壬基酚的同分异构体为4-正壬基酚、4-壬基酚、4-正辛基酚和4-叔辛基酚；

步骤b)中所述甲醇和氨水的体积比为（90：10）~（96：4）；所述采用超高效液相色谱-串联质谱法检测所用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，柱温为30~40℃；

步骤a)中，所述待测样品为水基胶。

2.根据权利要求1所述的辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，其特征在于，前处理中每0.4~0.6g待测样品对应使用4~6mL的水以及9~11mL的甲醇。

3.根据权利要求1所述的辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，其特征在于，所述将浸提液采用固相萃取柱净化并过滤具体为：将滤膜连接于注射式固相萃取柱底部，然后将浸提液上样，并推动注射器推杆使浸提液依次经过固相萃取柱以及滤膜。

4.根据权利要求3所述的辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，其特征在于，所述浸提液经过固相萃取柱的速度为每分钟30~40滴。

5.根据权利要求1~3任一项所述的辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，其特征在于，所述采用超高效液相色谱-串联质谱法检测所用质谱条件为：扫描方式：负离子扫描；电喷雾离子源；离子源温度为120~150℃；毛细管电压：2.6~3.0kV；锥孔气流量：50~60L/hour；脱溶剂气流量：600~800L/hour；脱溶剂气温度：300~350℃；多反应监测扫描模式采集。