[发明专利]一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法。本发明的分离检测方法包括以下步骤：将待测样品、水、甲醇混合进行浸提，然后得浸提液；然后将浸提液采用固相萃取柱净化并过滤，得待测样品溶液；采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品溶液进行检测，所用流动相为甲醇和体积分数为0.1％的氨水，洗脱方式为等度洗脱；然后根据标准工作曲线计算待测样品中辛基酚和壬基酚同分异构体的含量。本发明的分离检测方法前处理简单，净化效果好，快速、准确地实现了辛基酚以及壬基酚各同分异构体的定性以及定量分析。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法。

背景技术

辛基酚以及壬基酚等烷基酚类化合物具有优异的表面活性，被广泛应用于化妆品、皮革处理剂等领域。水基胶是一种卷烟制品中常用的胶，其中含有辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，在使用过程中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚会发生降解产生辛基酚和壬基酚等烷基酚类化合物。辛基酚以及壬基酚等烷基酚类化合物因其化学结构与动物及人类的雌性激素相似，一旦进入动物以及人体内会干扰内分泌的正常生理作用，是典型的内分泌干扰物；并且这类化合物难以自行生物降解，对环境造成严重的危害。因此，这类化合物在使用过程中对使用量均有所限制，对辛基酚和壬基酚等烷基酚类化合物的准确定量分析对卷烟制品等物质的安全生产具有重要意义。

相关毒理学实验表明，辛基酚和壬基酚每种同分异构体的雌激素效应不同，对环境造成危害的并不是所有异构体，所以有必要对每种同分异构体进行单独定量研究，而对每种同分异构体提取是定量的前提。工业生产中水基胶中的辛基酚和壬基酚主要的同分异构体为4-正壬基酚(CAS：104-40-5，)、4-壬基酚(CAS：25154-52-3，)、 4-正辛基酚(CAS：1806-26-4，)和4-叔辛基酚(CAS：140-66-9，)，其结构以及理化性质的相似性决定了它们难以分离，因此现有技术中针对上述四种同分异构体的定量研究极少。

现有的辛基酚和壬基酚的检测方法主要有气相色谱-质谱法、高效液相色谱法以及超高效液相色谱法等。但现有的检测方法中样品的提取过程复杂，净化条件要求苛刻；而且由于多种同分异构体难以分离，因此基本上都是检测了其中一种同分异构体或者是所有同分异构体的总量，未对多种同分异构体进行单独定量研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，以解决现有的前处理复杂以及同分异构体难以分离的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种辛基酚和壬基酚同分异构体的分离检测方法，包括以下步骤：

a)将待测样品、水、甲醇混合进行浸提，然后得浸提液；然后将浸提液采用固相萃取柱净化并过滤，得待测样品溶液；

b)采用超高效液相色谱-串联质谱法对待测样品溶液进行检测，所用流动相为甲醇和浓度为0.05～0.1％的氨水，洗脱方式为等度洗脱；

c)然后根据标准工作曲线计算待测样品中辛基酚和壬基酚同分异构体的含量。

本发明建立了一种对对位壬基酚(4-正壬基酚以及4-壬基酚)以及对位辛基酚(4-正辛基酚以及4-叔辛基酚)的分离定性以及定量分析的检测方法。本发明的分离检测方法中采用甲醇提取以及固相萃取净化的前处理方法，前处理过程简单并且萃取效率高，并且对其他共萃物如蛋白、纤维、淀粉等起到很好的吸附净化作用，避免了待测样品中基质对目标物检测的干扰；采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行检测，有效将各同分异构体分离，快速、准确地实现了辛基酚以及壬基酚的各同分异构体的定性以及定量分析。

本发明的分离检测方法适用于多种物质中辛基酚以及壬基酚同分异构体的检测，如水基胶、化妆品等。

其中氨水即为氨与水混合而成的溶液，其中氨水的浓度为0.05～0.1％(体积)。