[发明专利]粉防己单体化合物及其提取方法和用途有效
申请号: | 202010570208.2 | 申请日: | 2020-06-21 |
公开(公告)号: | CN111675717B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 杨中铎;杨立军;杨淑红;李志杰 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18;C07D491/06;A61P1/16;A61P35/00;A61K31/439;A61K31/4355 |
代理公司: | 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 | 代理人: | 吴海云 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防己 单体 化合物 及其 提取 方法 用途 | ||
1.一种粉防己单体化合物I,结构式如式(I):
2.一种粉防己单体化合物II,其结构式如式(II):
3.一种根据权利要求1所述的粉防己单体化合物I的提取方法,其特征在于,包括步骤:
S1、提取粉防己总生物碱;
S2、用大孔吸附树脂梯度洗脱对所述粉防己总生物碱进行粗分,洗脱剂为乙醇-水体系,洗脱梯度依次为:
10v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,即得A组分;
30v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,即得B组分;
50v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,即得C组分;
70v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,即得D组分;
90v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,即得E组分;
S3、用碱性氧化铝柱层析梯度洗脱对所述B组分进行分离,洗脱剂为氯仿-丙酮体系,洗脱梯度依次为:
v/v=20:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-a组分;
v/v=10:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-b组分;
v/v=5:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-c组分;
v/v=2:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-d组分;
S4、用硅胶柱层析等度洗脱对所述B-c组分进行纯化,洗脱剂为氯仿-丙酮v/v=8:1体系,收集洗脱组分;
S5、对等度洗脱的洗脱组分进行TLC检测后,用碘-碘化铋钾进行显色,合并显色相同的组分,即得粉防己单体化合物I。
4.一种根据权利要求2所述的粉防己单体化合物II的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、提取粉防己总生物碱;
S2、用大孔吸附树脂梯度洗脱对所述粉防己总生物碱进行粗分,洗脱剂为乙醇-水体系,洗脱梯度依次为:
10v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到A组分;
30v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B组分;
50v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到C组分;
70v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到D组分;
90v/v%乙醇洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到E组分;
S3、用碱性氧化铝柱层析梯度洗脱对所述B组分进行分离,洗脱剂为氯仿-丙酮体系,洗脱梯度依次为:
v/v=20:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-a组分;
v/v=10:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-b组分;
v/v=5:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-c组分;
v/v=2:1的氯仿-丙酮洗脱,收集洗脱组分并去除洗脱剂,得到B-d组分;
S4、用凝胶柱色谱等度洗脱对所述B-d组分进行纯化,洗脱剂为氯仿-甲醇v/v=1:1体系,收集洗脱组分;
S5、对等度洗脱的洗脱组分进行TLC检测后,用碘-碘化铋钾显色,合并显色相同的组分,即得粉防己单体化合物II。
5.根据权利要求3或4所述的提取方法,其特征在于,提取粉防己总生物碱包括:
对粉防己药材粉碎后加甲醇或乙醇作提取溶剂,回流提取2次,滤过,合并滤液并去除溶剂,得到粉防己提取物浸膏;
将所述粉防己提取物浸膏分散在水中形成悬浮液,并调节悬浮液的pH值为2-3,静置后抽滤,收集滤液;
调节收集的滤液的pH值为10-11后,进行萃取2-4次,合并萃取液并去除萃取剂,即得粉防己总生物碱浸膏。
6.根据权利要求5所述的提取方法,其特征在于,所述萃取剂为氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯中的任一种。
7.一种根据权利要求1所述的粉防己单体化合物I或权利要求2所述的粉防己单体化合物II在制备治疗肝癌药物中的应用。
8.一种治疗肝癌的药物,其特征在于,由权利要求1所述的粉防己单体化合物I或权利要求2所述的粉防己单体化合物II和药学上可接受的载体制成。
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