[发明专利]用于检测原料药中杂质元素的方法

权利要求书

1.用于检测原料药中杂质元素的方法，其特征在于，包括以下：

步骤a，待测样液制备：

取一定量样品，置于第一消解罐中，加入金标准储备溶液和消解剂，按照消解程序对所述第一消解罐进行消解，消解后冷却，得到第一消解液，将所述第一消解液转移至容量瓶中定容，得到待测样液；

步骤b，空白対照样液制备：

向第二消解罐中，加入金标准储备溶液和消解剂，按照所述消解程序对所述第二消解罐进行消解，消解后冷却，得到第二消解液，将所述第二消解液转移至容量瓶中定容，得到空白对照样液；

步骤c，各杂质元素标准曲线绘制：

使用电感耦合等离子体质谱仪对锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅、钯、铬、锰和钼13种元素工作溶液、汞工作溶液、内标物工作溶液进行测试，并根据测试结果，计算得到各杂质元素的标准曲线方程；

步骤d，ICP-MS测定：

使用电感耦合等离子体质谱仪对所述待测样液和所述空白对照样液进行测试，并根据测试结果和各杂质元素的标准曲线方程，分别计算得到所述待测样液和所述空白对照样液中各杂质元素的浓度值；

步骤e，计算：

根据以下公式计算得到，所述待测样液中各杂质元素的含量，

式中：X——元素含量，mg/kg；

C1—待测样液中各杂质元素浓度，μg/L；

C0—空白对照样液中各杂质元素浓度，μg/L；

V—样品定容体积，mL；

N—待测样液稀释倍数；

M—样品取样量，g，

所述杂质元素包括锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅、钯、铬、锰和钼；

所述锂元素采用标准模式测试，其测试参数为：射频功率1550W，采样深度5.0mm，载气流量1.055L/min，冷却气流量14.0L/min，碰撞气流量0L/min，雾化温度2.7℃，蠕动泵泵速40rpm，附加稳定时间10s；

所述钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅、钯、铬、锰和钼元素均采用碰撞反应池模式测试，其测试参数为：射频功率1550W，采样深度5.0mm，载气流量1.055L/min，冷却气流量14.0L/min，碰撞气流量4.63L/min，雾化温度2.7℃，蠕动泵泵速40rpm，附加稳定时间10s；

所述消解剂包括硝酸溶液和过氧化氢溶液，所述硝酸溶液与过氧化氢溶液的体积比为3:1～4:1；

所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30％，所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为65％；

所述消解程序如下：

(1)升温时间5min，温度至80℃，保持5min；

(2)升温时间5min，温度至120℃，保持15min；

(3)升温时间5min，温度至150℃，保持10min；

(4)升温时间5min，温度至180℃，保持25min。