[发明专利]一种钯催化制备苯基-2-（2’-氰基苯基）乙炔类化合物的方法

权利要求书

1.一种钯催化制备式(Ⅳ)所示的苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的苯甲腈类化合物、式(Ⅱ)所示的乙炔和式(Ⅲ)所示的碘代苯类化合物，以金属盐为催化剂，以碳酸盐为碱，以有机溶剂为介质，在氧气下充分反应，制得反应产物，所述的反应产物通过后处理制得苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物；金属盐催化剂为氯化钯，所述的碳酸盐为碳酸钠，所述的有机溶剂为二甲基亚砜；

反应式中，R¹选自下列之一：氢、甲基、二亚甲氧基；R²选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、三氟甲基、二甲氨基、苯基。

2.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲腈类化合物、乙炔与碘代苯类化合物的比例为5mmol：6mmol：5mmol。

3.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲腈类化合物、乙炔与氯化钯的比例为5mmol：6mmol：0.5mmol。

4.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲腈类化合物、乙炔与碳酸钠的比例为5mmol：6mmol：10mmol。

5.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲腈类化合物、乙炔与溶剂二甲基亚砜的比例为5mmol：6mmol：15mL。

6.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲腈类化合物、乙炔与碘代苯类化合物的当量比为1:(1-1.2)：1。

7.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述的反应在氧气气氛下进行，反应温度为100℃，反应时间为10小时。

8.根据权利要求1所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1)萃取：反应产物常温冷却至室温后，往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次20mL，萃取液合并；

2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为10小时。

10.根据权利要求8所述的一种钯催化制备苯基-2-(2’-氰基苯基)乙炔类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为4:1-1:1。