[发明专利]一种用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法

说明书

本发明涉及一种用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法，将具有亚微米级晶粒的陶瓷样品折断后得到新鲜断面，再经热腐蚀或酸腐蚀，得到待观察的陶瓷材料；所述具有亚微米级晶粒的陶瓷样品的断裂方式为完全穿晶断裂或部分穿晶断裂。

技术领域

本发明涉及一种用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法，尤其涉及一种亚微米级晶粒的陶瓷材料的扫描电镜样品的制备方法，属于材料测试分析技术领域。

背景技术

陶瓷材料的晶粒形貌、尺寸及其分布等会对材料力学、光学、电学等方面的性能产生明显影响，因此，对陶瓷材料微观结构进行清晰成像是表征陶瓷微观特性的前提。目前，广泛使用的扫描电镜观察陶瓷材料内部微观结构的方法有两种，一种是断面直接观察，另一种是腐蚀抛光面后观察，尽管采用这两种制样方法通过扫描电镜观察陶瓷内部微观结构已经成为本领域公知常识，但是，这两种方法都存在一定的局限性和不足。

首先，采用断面直接观察显微结构的方法，观察结果会受材料断裂方式影响，不具有通用性。沿晶断裂的陶瓷材料，断裂面在扫描电镜下晶粒明显，晶界较为清晰，能够满足观察要求；但是，对于穿晶断裂的陶瓷材料，其断裂面平整，晶粒、晶界之间无衬度，无法满足观察要求。

采用腐蚀抛光面的制样方法，尤其是对于亚微米晶粒的陶瓷，更需要精密的抛光设备和丰富的抛光经验，工艺复杂、耗时、成本高，甚至难以实现抛光过程；其次，抛光过程将会对陶瓷材料真实表面造成破坏，局部晶粒在机械力作用下会产生剥离、脱落，抛光液中的颗粒也会在样品表面残留，造成样品内部微观结构失真；此外，经过抛光工艺处理的样品，表面能降低，晶界区域更加稳定，这将给腐蚀过程带来更大的难度，腐蚀条件不稳定，提高设备和时间成本。

综上，现有公知常识中两种扫描电镜观察陶瓷材料内部微观结构的方法中，第一种直接观察断裂面的方法，通用性差，对完全穿晶断裂的陶瓷样品和部分穿晶断裂的陶瓷样品不适用；第二种腐蚀抛光面的方法，工艺流程复杂、冗余、不确定性大，难以实现快速、方便、准确的制样要求。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于针对完全穿晶断裂的陶瓷样品和部分穿晶断裂的陶瓷样品，提供了一种快速、简单的用于扫描电镜观察陶瓷内部微观结构的制样方法，将具有亚微米级晶粒的陶瓷样品折断后得到新鲜断面，再经热腐蚀或酸腐蚀，得到待观察的陶瓷材料；所述具有亚微米级晶粒的陶瓷样品的断裂方式为完全穿晶断裂或部分穿晶断裂。

在本公开中，首次发现亚微米级晶粒陶瓷样品直接折断形成的新鲜断面，由于多个亚微米级晶粒的高度差在断裂面上产生的粗糙度仍然在亚微米量级，因此，在包含一定数量晶粒的区域内，所得新鲜断面粗糙度小，新鲜断面平整，无需通过抛光步骤，直接进行热腐蚀或酸腐蚀后，便可用于观察得到优异的晶粒和晶界等显微形貌，避免了直接观测时穿晶断裂面中晶界和晶粒之间无衬度或衬度不明显的问题。

本发明中，所述具有亚微米级晶粒的陶瓷平均晶粒尺寸＜5μm，较佳地，平均晶粒尺寸＜1μm。当晶粒更加精细时，新鲜断面上包含一定数量的晶粒的区域更加平整，更有利于对观测区域清晰成像。

本发明中，所述陶瓷样品包括致密陶瓷和多孔陶瓷。

本发明中，所述致密陶瓷相对密度大于65％；所述多孔陶瓷由无晶粒的孔区域和有晶粒的非孔骨架区域组成，非孔骨架区域相对密度大于65％。在实际观察过程中，观察多孔陶瓷，一般观察的是非孔骨架区域。

本发明中，所述陶瓷样品包括镁铝尖晶石、氧化铝、氧化锆等氧化物陶瓷和氮化铝、碳化硅、氮化硼等非氧化物陶瓷。

本发明中，所述热腐蚀的温度比陶瓷样品的烧结温度低100℃～500℃，在该温度下，既能实现晶界相的有效腐蚀，使得晶界和晶粒之间衬度明显，又能避免晶粒的再次生长，保留原有的显微结构。

本发明中，所述热腐蚀的时间为间为0.5～10小时。其中，所述热腐蚀的时间为目标温度保温时间，加热设备升温过程所需时间不计算在热腐蚀时间内。