[发明专利]一种水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法

权利要求书

1.一种水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述方法为：量取水样，用氨水调节pH=7~10，加入Na₂EDTA、异丙醇，混匀，C18固相萃取膜依次用甲醇、水预处理，水样以45-55 mL/min流速过膜，水淋洗固相萃取膜，去除残留水分，甲醇洗脱，洗脱液吹干，加入甲醇，旋涡混合溶解残渣，经滤膜过滤后，用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱进行测定；其中，所述13种大环内酯类抗生素为红霉素、罗红霉素、地红霉素、氟红霉、克拉霉素、竹桃霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉他霉素、麦迪霉素、交沙霉素、替米考星。

2.根据权利要求1所述的水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述方法为：量取500 mL水样，用氨水调节pH=7~10，加入0.2g Na₂EDTA，5 mL异丙醇，混匀，C18固相萃取膜依次用5 mL甲醇、5 mL水预处理，水样以50 mL/min流速过膜，10mL水淋洗固相萃取膜，减压抽干去除残留水分，10 mL甲醇洗脱，洗脱液在40 ℃下氮吹至干，加入1 mL 20 %甲醇，旋涡混合溶解残渣，经0.22 μm滤膜过滤后，用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱进行测定。

3.根据权利要求1或2所述的水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述水样用氨水调节pH=9.5~10.5。

4.根据权利要求4所述的水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述水样用氨水调节pH=10。

5.根据权利要求1所述的水中13种大环内酯类抗生素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述液相色谱条件如下：

色谱柱：C₁₈，规格为1.9μm，2.1mm×100mm

流动相：A—乙腈；B—0.005 mol/L含0.1 %甲酸的乙酸铵

流动相梯度洗脱程序如下

时间，min	A，%	B，%	流速，mL/min
0.0	10	90	0.2
5.0	10	90	0.2
6.0	50	50	0.2
11.0	50	50	0.2
11.1	10	90	0.2
13.0	10	90	0.2

柱温：35℃

进样量：20μL。