[发明专利]一种精制2-巯基苯并噻唑的方法在审
| 申请号： | 202010579092.9 | 申请日： | 2020-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN111620836A | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 赵增兵;成兰兴;陈波;杨舒程;张谦华;王剑峰;孔维刚;孙守峰;成馨荷;吴泽鑫;袁竹青;张雪花;岳艳荣;乔桂芳;刘琛;杜骏伟;张羡 | 申请（专利权）人： | 河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院 |
| 主分类号： | C07D277/72 | 分类号： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 西宁工道知识产权代理事务所(普通合伙) 63102 | 代理人： | 王闪闪 |
| 地址： | 450052 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精制 巯基 噻唑 方法 | ||
1.一种精制2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下工序：
第一步，溶剂结晶初步除杂工序，将苯胺法高压合成的粗品2-巯基苯并噻唑降至100-200℃与甲苯混合，搅拌下降温结晶，分离得到2-巯基苯并噻唑半成品；
第二步，深度除杂工序，将2-巯基苯并噻唑半成品与亚硫酸钠溶液混合，加热搅拌回流1-2小时，冷却至室温过滤，得到成品2-巯基苯并噻唑。
2.根据权利要求1所述的一种精制2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述的第一步工序中，甲苯的用量为：每千克粗品2-巯基苯并噻唑加入1.5-3L甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种精制2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述的第一步工序中，搅拌下降温至20-60℃，分为固液两相，液相为甲苯及其溶解的杂质，固相为2-巯基苯并噻唑，固相送刮刀式离心机内脱除溶剂，再加入甲苯溶剂洗涤，进一步提纯2-巯基苯并噻唑；真空干燥1.5h，得到2-巯基苯并噻唑半成品，母液蒸馏回收甲苯，循环使用。
4.根据权利要求1所述的一种精制2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述的第二步工序中，所述的亚硫酸钠溶液的质量浓度为5-8%，亚硫酸钠的用量为2-巯基苯并噻唑半成品质量的12%-16%；所述的冷却至室温过滤，过滤后的母液制备硫代硫酸钠，滤饼水洗后得到成品2-巯基苯并噻唑。
5.根据权利要求1所述的一种精制2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述的亚硫酸钠还可以替换为焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾、亚硫酸钠钾复盐、亚硫酸钾铵复盐、亚硫酸钠铵复盐。
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