[发明专利]一种双齿噁唑啉手性配体的制备方法

权利要求书

1.一种式I所示的双齿噁唑啉手性配体的制备方法，当Ar表示苯基时，所述制备方法合成路线一如下：

其中，合成路线一中Ar表示苯基；

或者当Ar表示2-萘基时，所述制备方法合成路线二如下：

其中，合成路线二中Ar表示2-萘基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤一的反应条件包括：式A化合物：式A-1的ArB(OH)₂:碳酸钠：四(三苯基膦)钯的投料摩尔比为1:2.5:5:0.01；反应温度为120℃；反应时间为12h；反应溶剂为H₂O/PhMe体积比为1:1的混合溶液；反应气氛为N₂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤二的反应条件包括：式B化合物:三甲基碘化锍：KOH：H₂O的投料摩尔比为1:1.2：2.0:0.25；反应温度为60℃；反应时间为7h；反应溶剂为MeCN。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤三的反应条件包括：式C化合物：浓硫酸的投料摩尔比为1:5；反应温度为回流；反应时间为10min；反应溶剂为THF/H₂O按体积比为3:1的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤四的反应条件包括：1)式D化合物：叔丁基二甲基氯硅烷：咪唑投料摩尔比为1:1.1:3；反应溶剂为DCM；反应温度为室温；反应时间为12h进行反应；和随后2)按式D化合物：戴斯-马丁试剂投料摩尔比为1:1.2加入戴斯-马丁试剂；反应溶剂为DCM；反应温度为室温；反应时间为2h进行反应。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤五的反应条件包括：式E化合物：钛酸异丙酯和(S)-叔丁基亚磺酰胺的投料摩尔比为1:4:1.5；反应温度为85℃；反应时间为12h；反应溶剂为无水THF；反应气氛为N₂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一和合成路线二中，所述步骤六的反应条件包括：式F化合物：二异丁基氢化铝的投料摩尔比为1:3；反应温度为-78℃；反应时间为1h；反应溶剂为无水THF；反应气氛为N₂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一中，所述步骤七的反应条件包括：式G化合物:四丁基氟化铵三水合物的投料摩尔比为1:1.1；反应温度为室温；反应时间为5min；反应溶剂为THF；

所述步骤八的反应条件包括：一定量的浓盐酸；反应温度为室温；反应时间为30min；反应溶剂为甲醇；

合成路线二中，所述步骤七的反应条件包括：一定量的浓盐酸；反应温度为室温；反应时间为1h；反应溶剂为甲醇。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一中，所述步骤九的反应条件包括：式J化合物：二甲基丙二酰二氯：三乙胺的投料摩尔比为1:0.5:2.5；反应温度为0℃～室温；反应时间为24h；反应溶剂为无水DCM；反应气氛为N₂；

合成路线二中，所述步骤八的反应条件包括：式J化合物：二甲基丙二酰二氯：三乙胺的投料摩尔比为1:0.5:2.5；反应温度为0℃～室温；反应时间为24h；反应溶剂为无水DCM；反应气氛为N₂。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成路线一中，所述步骤十的反应条件包括：式K化合物：对甲苯磺酰氯：4-二甲基氨基吡啶：三乙胺的投料摩尔比为1:2.2:0.1:4.4；反应温度为室温；反应时间为24h；反应溶剂为DCM；

合成路线二中，所述步骤九的反应条件包括：式K化合物：对甲苯磺酰氯：4-二甲基氨基吡啶：三乙胺的投料摩尔比为1:2.2:0.1:4.4；反应温度为室温；反应时间为24h；反应溶剂为DCM。