[发明专利]一种己二胺关键中间体反应残渣回收利用并联产羧酸的方法有效
申请号: | 202010583925.9 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111635330B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 王刚;聂庆超;王根林;丁克鸿;徐林;汪洋;殷剑虎;陈耀坤;李良善;何成义 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/40;C07C227/00;C07C51/00;C07C53/126;C07C51/44 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 孙伯庆 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二胺 关键 中间体 反应 残渣 回收 利用 联产 羧酸 方法 | ||
1.一种己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,由如下步骤组成:
(1)将残渣与水通入第一固定床反应器中,进行解聚反应;所述第一固定床反应器中填充有固体催化剂;所述第一固定床反应器中填充的固体催化剂为Al2O3、SiO2、MnO2、BF3/Al2O3、CsF/ZrO2和KNH2/Al2O3中的任意一种或者任意两种以上的组合;
(2)将步骤(1)所得解聚反应液经换热后通入第二固定床反应器中,进行水解反应;
(3)将步骤(2)所得水解反应液进行加氢反应,反应结束后对所得加氢反应液进行负压蒸馏,脱去水后得到浓缩液;
(4)将步骤(3)所得浓缩液进行负压精馏,收集不同气相温度下的馏分,得到产品氨基己酸、正戊酸和正己酸。
2.如权利要求1所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述残渣与水的质量比为(0.1~5):1;在所述第一固定床反应器中,反应温度为150℃~400℃,反应压力为0MPa~15.0MPa,总原料空速为0.01h-1~20.0h-1。
3.如权利要求1所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述第二固定床反应器中填充有固体酸。
4.如权利要求3所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,所述第二固定床反应器中填充的固体酸为TiO2、ZrO2、B2O3、Nb2O5、AlPO4、BPO4、Al2O3/B2O5、SiO2-Al2O3、ZrO2-SiO2和NiSO4、Zr(SO4)2中的任意一种或者任意两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,在所述第二固定床反应器中,反应温度为50℃~200℃,反应压力为0MPa~15.0MPa,总原料空速为0.01h-1~20.0h-1。
6.如权利要求1所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,进行所述负压蒸馏时的操作压力为1kPa~10kPa。
7.如权利要求1所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,进行所述负压精馏的操作压力为0kPa~3kPa。
8.如权利要求1至7中任一项所述的己二胺关键中间体氨基己腈反应残渣回收利用并联产羧酸的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述残渣与水同时分别连续通入所述第一固定床反应器中,所述残渣与水均自所述第一固定床反应器的下端输入,进行解聚反应,反应后所得解聚反应液物料自所述第一固定床反应器的上端输出;在所述步骤(2)中,步骤(1)所得解聚反应液经换热器换热后自所述第二固定床反应器的下端连续进入,进行水解反应,反应后所得水解反应液物料自所述第二固定床反应器的上端输出;在所述步骤(3)中,将步骤(2)所得水解反应液投入高压釜中,与氢气进行加氢反应。
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