[发明专利]一种金属卟啉-介孔有机氧化硅光催化材料及其制备方法有效
申请号: | 202010585085.X | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111841637B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 朱轶宁;仲超 | 申请(专利权)人: | 泰州九润环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34 |
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地址: | 225300 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 卟啉 有机 氧化 光催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属卟啉-介孔有机氧化硅光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下的制备步骤:
(1)将0.01-0.05质量份金属配位的四羧基苯基卟啉TCPP溶于100-500质量份的DMF中,通入氮气,加入1-3质量份氯化亚砜,加热回流反应,反应温度40-80℃,反应时间3-8h,蒸发除去未反应的氯化亚砜和多余的溶剂,得到酰氯化的金属卟啉;
(2)以十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为模板剂,聚乙烯吡咯烷酮PVP作为保护剂,将1-5质量份CTAB、0.3-1质量份PVP分别加入到150-200质量份的水和乙醇的混合溶液中,搅拌溶解;将3-10质量份3-氨丙基三乙氧基硅烷和10-20质量份1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷在不断搅拌下先后缓慢滴加入前述溶液中,滴加完毕继续搅拌2-3h,将得到的均相溶液转移入带聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于烘箱中80-130℃反应20-30h,反应物采用乙醇和盐酸充分洗涤,得到带有氨基的PMO;
(3)将5-8质量份步骤(2)得到带有氨基的PMO分散于150-300质量份二氯甲烷中,充分搅拌均匀,加入2-5质量份步骤(1)得到的酰氯化的金属卟啉,搅拌直至溶解,滴加1-3滴DMF作催化剂,通入氮气,80-160℃反应20-40h,反应结束后,过滤,充分洗涤,得到金属卟啉-介孔有机氧化硅光催化材料;
所述光催化材料以介孔有机氧化硅为载体,金属卟啉为光催化活性组分,金属卟啉与介孔有机氧化硅通过酰胺键连接;金属卟啉占光催化材料的质量分数为10-20wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属卟啉中的配位金属选自Ti、Fe、Cu、Zn、Ni、Cr、Co。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,3-氨丙基三乙氧基硅烷和1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷的质量比为0.3-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应的温度为100-130℃,反应时间为20-30h。
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