[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法有效
| 申请号： | 202010586839.3 | 申请日： | 2020-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN111635367B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 张思思;刘海静;高欢;李艳芳;王光金;李冰洁;李在波 | 申请（专利权）人： | 山东京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 山东祺智知识产权代理有限公司 37361 | 代理人： | 赵斌;王增娣 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 纯化 方法 | ||
1.一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺混合进行反应，得到含4,6-二氯嘧啶的混合液；
2）将所述步骤1）的含4,6-二氯嘧啶的混合液升温至80-100℃，采用氮气吹扫，得到氮气与4,6-二氯嘧啶的混合气和残余液；
3）将所述步骤2）的氮气与4,6-二氯嘧啶的混合气在5-15℃进行冷却，4,6-二氯嘧啶冷却后结晶，将4,6-二氯嘧啶结晶和氮气分离，得到4,6-二氯嘧啶;
所述步骤1）中4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺的质量比为1:3.0-3.5：1.8-2.0；
所述步骤1）中反应的温度为85-90℃。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤2）中采用氮气吹扫时，氮气的流速为0.2-1.0L/min。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤2）中采用氮气吹扫时，氮气的流速为0.5L/min。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤2）中残余液进行减压蒸馏得到三氯氧磷。
5.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为-0.09~-0.095Mpa，温度为85-95℃。
6.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于，残余液经减压蒸馏后剩余的蒸馏残液用于制备含磷、钾的肥料。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤3）中将4,6-二氯嘧啶结晶和氮气分离后，分离的氮气中携带的氯化氢气体采用氢氧化钠水溶液或降膜吸收法进行吸收。
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