[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法

说明书

本发明提供了一种4,6‑二氯嘧啶的纯化方法，属于化工技术领域。所述制备方法包括如下步骤：1）将4,6‑二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺混合进行反应，得到含4,6‑二氯嘧啶的混合液；2）将含4,6‑二氯嘧啶的混合液升温至80‑100℃，采用氮气吹扫，得到氮气与4,6‑二氯嘧啶的混合气和残余液；3）将氮气与4,6‑二氯嘧啶的混合气在5‑15℃进行冷却，4,6‑二氯嘧啶冷却后结晶，将4,6‑二氯嘧啶结晶和氮气分离，得到4,6‑二氯嘧啶。本发明提供的4,6‑二氯嘧啶的制备方法，产品收率高、纯度高，且操作简单。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法。

背景技术

4,6-二氯嘧啶广泛用于合成医药和农药，例如用于合成磺胺-6-甲氧嘧啶、嘧菌酯等，嘧菌酯是全球需求量最大的杀菌剂。因此，4,6-二氯嘧啶作为一种重要的化工中间体，需求量也是巨大的。现有技术中以4,6-二羟基嘧啶为原料合成4,6-二氯嘧啶的氯化试剂主要有光气、氯化亚砜、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷的一种或几种混合。但光气是剧毒气体，使用过程中存在安全隐患；氯化亚砜作为氯化试剂反应过程中产生二氧化硫，对环境造成危害；三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷作为氯化试剂在产品纯化过程中会产生大量磷酸、盐酸废水，给工业化生产造成很大环保压力。

专利CN1830967A公开了4,6-二氯嘧啶的制备方法：在无水三乙胺存在下，用磷酰氯处理4,6-二羟基嘧啶，将反应完全后生成的反应混合液减压蒸馏出过量的磷酰氯，减压蒸馏后的混合物冷却至室温后，倾入冰水中，用有机溶剂提取产品4,6-二氯嘧啶。但在实际操作中因4,6-二氯嘧啶的升华会导致减压蒸馏时堵塞管线，影响实际操作。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法，产品收率高、纯度高，且操作简单。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法，包括如下步骤：

1）将4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺混合进行反应，得到含4,6-二氯嘧啶的混合液；

2）将所述步骤1）的含4,6-二氯嘧啶的混合液升温至80-100℃，采用氮气吹扫，得到氮气与4,6-二氯嘧啶的混合气和残余液；

3）将所述步骤2）的氮气与4,6-二氯嘧啶的混合气在5-15℃进行冷却， 4,6-二氯嘧啶冷却后结晶，将4,6-二氯嘧啶结晶和氮气分离，得到4,6-二氯嘧啶。

优选的，所述步骤1）中4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺的质量比为1:3.0-3.5：1.8-2.0。

优选的，所述步骤1）中反应的温度为85-90℃。

优选的，所述步骤2）中采用氮气吹扫时，氮气的流速为0.2-1.0L/min。

优选的，所述步骤2）中采用氮气吹扫时，氮气的流速为0.5L/min。

优选的，所述步骤2）中残余液进行减压蒸馏得到三氯氧磷。

优选的，所述减压蒸馏的压力为-0.09~-0.095Mpa，温度为85-95℃。

优选的，残余液经减压蒸馏后剩余的蒸馏残液用于制备含磷、钾的肥料。

优选的，所述步骤3）中将4,6-二氯嘧啶结晶和氮气分离后，分离的氮气中携带的氯化氢气体采用氢氧化钠水溶液或降膜吸收法进行吸收。

本发明相较于现有技术取得了以下技术效果：