[发明专利]环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法

权利要求书

1.一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S101、于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；

S102、向步骤S101制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；

S103、将步骤S102中所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；

S104、向步骤S103中所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在三乙胺或三正丁胺催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物；

其中，环嗪酮中间体胍类化合物，名称为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S101中的极性溶剂包括乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜。

3.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S101中反应温度环境为0±2℃。

4.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S102中反应温度环境为65℃～70℃；直至N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯残留小于0.1％停止反应。

5.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S104中的惰性溶剂包括甲苯、苯。

6.根据权利要求1所述的环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，其特征在于，步骤S104中反应温度环境为40℃～50℃。

7.一种制备环嗪酮的方法，其特征在于，将采用如权利要求1-6任意一项所述的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法制得胍类化合物与异氰酸环己酯进行加成反应，其中，于胍类化合物的碳酸盐分解为胍类化合物和二氧化碳的过程中加入异氰酸环己酯，生成加成物；加成物环合反应生成环嗪酮；

其中，加成物的名称为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基-N”-环己胺基羰基脒基)氨基甲酸乙酯。

8.根据权利要求7所述的制备环嗪酮的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S201、于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；

S203、向步骤S201制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；

S203、将步骤S202中所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；

S204、向步骤S203中所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，于-5℃～20℃温度下，加入三乙胺或三正丁胺，加入异氰酸环己酯，异氰酸环己酯加入完毕后缓慢升温至40℃～50℃，胍类化合物的碳酸盐分解为胍类化合物和二氧化碳，制得的环嗪酮中间体胍类化合物与异氰酸环己酯加成反应生成加成物；

S205、将步骤S204所制得加成物进行环合反应生成环嗪酮；

其中，环嗪酮中间体胍类化合物，名称为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。