[发明专利]环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法

说明书

本发明提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，包括如下步骤：于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N‑氰基‑N‑甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，不产生废水，安全环保，同时本发明的制备方法操作简便，胍类化合物收率高。

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法、制备环嗪酮的方法。

背景技术

环嗪酮是内吸选择性除草剂，植物根、叶都能吸收，主要通过木质部传导，对松树根部没有伤害，是优良的林用除草剂。环嗪酮是以中间体胍类化合物与环己基异氰酸酯，经加成反应、环合反应、后处理、乙醇回收等过程制得产品。环嗪酮遇水易容易，在运输过程中极易发生潮湿的现象，影响其正常使用；在环嗪酮使用时，需要先用水溶解，溶解过程中的温度不可过低，否则溶解不充分，影响药效，鉴于此，有必要对环嗪酮运输用储存装置作出改进。

中间体胍类化合物，命名为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。现有合成胍类化合物一般采用二甲胺和盐酸先反应生成二甲胺盐酸盐，然后和N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯反应生成胍类化合物的盐酸盐，再将胍类化合物的盐酸盐进行游离，萃取出胍类化合物，之后胍类化合物和异氰酸环己酯反应获得加成物，加成物环合反应即可生成环嗪酮。具体反应式如下：

第一步，二甲胺和盐酸制备二甲胺盐酸盐；

(CH₃)₂NH+HCl→(CH₃)₂NH·HCl；

第二步，二甲胺盐酸盐和N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯反应生成胍类化合物的盐酸盐；

第三步，胍类化合物的盐酸盐在碱性条件下(如二甲胺、液碱)游离获得胍类化合物；

上述胍类化合物的合成方法会产生大量的高COD、高氨氮、高浓度含盐废水，较难处理，同时利用氯仿等溶剂萃取胍类化合物，萃取不完全，仍有部分胍类化合物存在于废水中，导致收率低。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的一个目的是提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，安全环保，胍类化合物收率高。

为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现。

本发明的第一个目的是提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，包括如下步骤：

S101、于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；

S102、向步骤S101制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；

S103、将步骤S102中所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；

S104、向步骤S103中所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物；

其中，环嗪酮中间体胍类化合物，名称为N-甲基-N-N(N’,N’-二甲基脒基)氨基甲酸乙酯。