[发明专利]一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：

一、rGO褶皱薄膜的制备：利用干法转移将rGO薄膜转移至双轴向拉伸的丙烯酸基底薄膜上，然后按顺时针方向依次释放四个方向的基底薄膜，使基底薄膜回缩至原始尺寸，得到rGO褶皱薄膜；

二、SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜的制备：将十六烷基三甲基溴化铵加入到氨水混合液中，于35~45 ℃的油浴中搅拌至混合均匀，得到混合液，然后将步骤一得到的rGO褶皱薄膜放入混合液中磁力搅拌4h~6h ，再逐滴加入正硅酸乙酯，继续磁力搅拌11h~13h，取出后超声清洗，然后真空干燥，得到SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜；其中所述氨水混合液由去离子水、无水乙醇和氨水混合而成；

三、具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备：将步骤二得到的SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜固定在匀胶机上，然后向薄膜上滴加正己烷稀释的PDMS，匀胶处理后依次进行干燥去溶剂处理、固化处理，得到具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜；

所述正己烷稀释的PDMS的制备方法如下：将用于合成PDMS的固化剂与预聚体按质量比为1:10混合均匀，然后加入正己烷进行稀释，稀释至PDMS的质量浓度为1%；

具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜通过监测电阻变化感知水滴撞击过程及水滴在表面的结冰情况，实现实时防冰。

2.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述rGO薄膜的制备方法如下：①将5mL~6mL浓度为0.2 mg/mL的氧化石墨烯水溶液真空抽滤到直径为50mm，孔径为0.45μm的聚四氟乙烯滤膜上，在50 ℃的鼓风烘箱中干燥，得到GO薄膜；②将GO薄膜置于HI气氛中，在90~110℃烘箱中放置2h，取出后放入120 ℃烘箱中，去除薄膜表面多余的HI，得到rGO薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的制备方法如下：将23 mL的浓硫酸加入到250 mL的烧杯中，冰水浴冷却至0℃，加入1g天然石墨粉，400r/min~600r/min下磁力搅拌40min~60min，分次加入6 g KMnO₄，磁力搅拌2.5h~3.5h，将烧杯转移至35~45℃的恒温水浴锅中，600r/min~800r/min下机械搅拌40min~50min，然后将烧杯转移到70~90℃的恒温水浴锅中，600r/min~800r/min下机械搅拌，分次加入80 mL蒸馏水，继续搅拌10min~20min，然后一次性的加入60 mL蒸馏水稀释，最后加入由10.81 mL 30%的双氧水和60 mL去离子水组成的混合溶液，溶液变为金黄色，用去离子水离心洗涤至溶液pH值在5~6，超声20min~40min，得到氧化石墨烯水溶液。

4.根据权利要求3所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，分次加入80 mL蒸馏水时采用先少后多的方式。

5.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述双轴向拉伸的丙烯酸基底膜的预应变为300%~400%。

6.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述十六烷基三甲基溴化铵的质量与去离子水的体积的比为（80~120）mg：40mL。

7.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氨水混合液中去离子水与无水乙醇的体积比为（3~5）:1，所述去离子水与氨水的体积为40：（1~2）。

8.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述正硅酸乙酯的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量的比为（1~2）mL：100mg。

9.根据权利要求1所述的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中向薄膜上滴加10μL的正己烷稀释的PDMS，步骤三中所述匀胶处理的过程为：在300rpm下旋转10s。