[发明专利]一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法

说明书

一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法。本发明属于航天防冰材料技术领域。本发明为解决现有超疏水涂层防冰性能不高以及无法实现实时防冰的技术问题。本发明设计了一种石墨烯基超疏水褶皱薄膜，此薄膜是通过聚二甲基硅氧烷(PDMS)改性二氧化硅(SiO₂)/还原氧化石墨烯(rGO)褶皱薄膜制得。通过薄膜的微‑纳分级结构和低表面能的特性使其具有良好的低温拒水特性。同时，水滴撞击到薄膜表面时，利用rGO的电阻对温度敏感的特性，通过水滴与薄膜之间的温差来感知防冰和延缓结冰的过程。本发明对超疏水材料实现实时防/除冰具有潜在价值。

技术领域

本发明属于航天防冰材料技术领域；具体涉及一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法。

背景技术

积冰的增加会对工程应用中的安全、效率及经济等方面造成负面影响。防/除冰技术一直是研究的热点问题，目前工程上广泛采用加热、化学融冰剂和机械除冰技术来防止或去除积冰。然而，这些技术大多存在能耗高、污染环境或除冰效率低等问题。而被动防/除冰法中的超疏水涂层具有从根源处解决结冰问题的潜力而备受关注。

目前对超疏水涂层的研究多集中在是否可在特定环境下防止结冰或延缓结冰，而对实际防冰过程中水滴何时撞击和弹开(粘附)表面、以及水滴在表面结冰的实时状态的监测研究较少。若超疏水材料具有感知防冰过程和监测水滴结冰动态的特性将对实时防冰及除冰具有重要意义。

发明内容

本发明为解决现有超疏水涂层防冰性能不高以及无法实现实时防冰的技术问题，而提供了一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法。

本发明的一种具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备方法按以下步骤进行：

一、rGO(还原氧化石墨烯)褶皱薄膜的制备：利用干法转移将rGO薄膜转移至双轴向拉伸的丙烯酸基底薄膜上，然后按顺时针方向依次释放四个方向的基底薄膜，使基底薄膜回缩至原始尺寸，得到rGO褶皱薄膜；

二、SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜的制备：将十六烷基三甲基溴化铵加入到氨水混合液中，于35～45℃的油浴中搅拌至混合均匀，得到混合液，然后将步骤一得到的rGO褶皱薄膜放入混合液中磁力搅拌4h～6h，再逐滴加入正硅酸乙酯，继续磁力搅拌11h～13h，取出后超声清洗，然后真空干燥，得到SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜；其中所述氨水混合液由去离子水、无水乙醇和氨水混合而成；

三、具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜的制备：将步骤二得到的SiO₂/rGO微-纳分级褶皱薄膜固定在匀胶机上，然后向薄膜上滴加正己烷稀释的PDMS(聚二甲基硅氧烷)，匀胶处理后依次进行干燥去溶剂处理、固化处理，得到具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皱薄膜。

进一步限定，步骤一中所述rGO薄膜的制备方法如下：①将5mL～6mL浓度为0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶液真空抽滤到直径为50mm，孔径为0.45μm的聚四氟乙烯滤膜上，在50℃的鼓风烘箱中干燥，得到GO薄膜；②将GO薄膜置于HI气氛中，在90～110℃烘箱中放置2h，取出后放入120℃烘箱中，去除薄膜表面多余的HI，得到rGO薄膜。