[发明专利]一种苯甲酸苄酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种苯甲酸苄酯的合成方法。该合成方法包括以下步骤：溶剂中，在季铵盐的存在下，将苯甲酸钠与氯化苄进行亲核取代反应即可；所述溶剂为烷烃类溶剂和/或酯类溶剂。本发明的合成方法中氯化苄的转化率高、杂质含量少，得到的苯甲酸苄酯粗品的纯度高、杂质含量少、色号低。

技术领域

本发明涉及一种苯甲酸苄酯的合成方法。

背景技术

苯甲酸苄酯又称安息香苄酯是一种无色或淡黄色油状液体,具有清淡的类似杏仁的香气。苯甲酸苄酯常用作花香香精的定型剂和矫香剂，在食用香精中也有较多应用。该产品还广泛地用作增塑剂或溶剂。在医药领域，苯甲酸苄酯常与天然油脂合用，在注射剂产品中用作溶剂或增溶剂。

苯甲酸苄酯的制备方法有以下几种：

一是非合成方法：从苯甲酸甲苯氧化工艺的下脚料中回收得到苯甲酸苄酯。一般色泽较深，纯度低，杂质含量高。

一种是合成方法，合成方法一般有三种：(1)以苯甲醇和苯甲酸为起始物料进行直接酯化制备苯甲酸苄酯。日本专利JP2002121170A以HfCl₄与四氢呋喃的配合物为催化剂。中国专利CN101147877A以负载离子液体为催化剂。这两种专利的催化剂制备过程复杂、成本高昂，且产率低。(2)以苯甲醛为原料，通过苯甲醛直接缩合得到苯甲酸苄酯。中国专利(CN1566066A)和日本专利(JP2009280529A)公开报道了该方法。但上述两个方法需要金属有机配体等为催化剂，催化剂制备过程复杂，且制备苯甲酸苄酯反应过程副产物较多，产率和纯度均较低。

(3)以苯甲酸钠和氯化苄为原料，在催化剂的作用下直接反应制备苯甲酸苄酯，但最终产品的纯度不高、收率低。

沈国平报道的甲苯空气氧化工艺研究及副产物综合利用(中国硕士论文数据库，2009.5)的文献中，公开了以苯甲酸钠和氯化苄为原料，在三乙胺的催化下制备苯甲酸苄酯，但需要多次升温和降温的操作，产率较低、得到的产物的纯度低、色号值高。

综上所述，现有技术中在采用苯甲酸钠和氯化苄的体系制备苯甲酸苄酯的方法中，操作复杂、转化率低、产物的纯度和产率均在较低的水平、且得到的苯甲酸苄酯的产物的色号值高，不利于工业化生产。上述技术问题还有待解决。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于克服了现有技术中在采用苯甲酸钠和氯化苄制备苯甲酸苄酯的方法中，操作复杂、色号值高、转化率低、产物的纯度和产率均在较低水平，不利于工业化生产的缺陷，而提供了一种苯甲酸苄酯的合成方法。本发明苯甲酸苄酯的合成方法转化率高、副产物少、氯化苄的转化率高，反应操作简单，在仅是将反应之后反应液中得到的固体杂质除去后，得到的苯甲酸苄酯粗品的纯度和产率均在较高的水平，且在后处理之后得到的苯甲酸苄酯的纯度高、产率高、杂质含量少、色号低。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种苯甲酸苄酯的合成方法，其包括以下步骤：溶剂中，在季铵盐的存在下，将苯甲酸钠与氯化苄进行亲核取代反应即可；

所述溶剂为烷烃类溶剂和/或酯类溶剂。

所述亲核取代反应的加料顺序可为本领域常规的加料顺序，例如将所述的氯化苄、所述的季铵盐、所述的溶剂和所述的苯甲酸钠依次加入反应器中。

在所述的亲核取代反应中，所述的溶剂较佳地为烷烃类溶剂。

在所述的亲核取代反应中，当所述的溶剂包含烷烃类溶剂时，所述的烷烃类溶剂可为本领域常规的烷烃类溶剂，较佳地为碳的个数为4～8的烷烃类溶剂，例如可为正己烷、正辛烷、异辛烷和正庚烷中的一种或多种。具体例如正己烷、正辛烷、异辛烷或正庚烷。

在所述的亲核取代反应中，当所述的溶剂包含酯类溶剂时，所述的酯类溶剂可为本领域常规的含酯键的溶剂，较佳地为碳的个数为4～8的酯类溶剂，例如可包括乙酸乙酯和/或乙酸异戊酯。