[发明专利]去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法和应用

权利要求书

1.去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；

所述高效液相色谱的检测条件包括：

检测波长为202～220nm；

所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相A：pH为6.3～6.7的含盐的水溶液；所述盐包括磷酸的铵盐、磷酸的钾盐、磷酸的钠盐、碳酸的铵盐、碳酸的钾盐、碳酸的钠盐、醋酸的铵盐、醋酸的钾盐和醋酸的钠盐中的任一种或多种；

流动相B：乙腈；

采用所述流动相A和所述流动相B进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱的过程包括：0～35min内，流动相A和流动相B的体积比从70﹕30变至10﹕90；35～40min内，流动相A和流动相B的体积比为10﹕90；

所述有关物质包括Ⅰ和Ⅱ，结构式分别如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸的铵盐包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的任一种或多种；所述磷酸的钾盐包括磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和磷酸钾中的任一种或多种；所述磷酸的钠盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和磷酸钠中的任一种或多种；所述碳酸的铵盐包括碳酸氢铵和/或碳酸铵；所述碳酸的钾盐包括碳酸氢钾和/或碳酸钾；所述碳酸的钠盐包括碳酸氢钠和/或碳酸钠；所述醋酸的铵盐包括醋酸铵；所述醋酸的钾盐包括醋酸钾；所述醋酸的钠盐包括醋酸钠。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述盐包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和碳酸氢铵中的任一种或多种。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述盐为磷酸二氢铵。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A的制备方法包括：采用磷酸、醋酸或氨水调节含盐的水溶液的pH至6.3～6.7。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述调节含盐的水溶液的pH至6.5。

7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述含盐的水溶液中，盐的浓度为0.0005～0.01mol/L。

8.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为205～215nm。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。

10.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的柱温为25～40℃。

11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为30℃。

12.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为0.8～1.2mL/min。

13.根据权利要求12所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为0.9～1.1mL/min。

14.根据权利要求12所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为1.0mL/min。

15.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：采用稀释液溶解供试品；所述稀释液为所述流动相A和所述流动相B的混合液。

16.根据权利要求15所述的检测方法，其特征在于，所述供试品包括含去氢表雄酮-17-腙的原料或制剂。

17.根据权利要求15所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液中，所述流动相A和所述流动相B的体积比为1﹕1。