[发明专利]去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法和应用

说明书

本发明涉及化学药物分析方法技术领域，尤其是涉及一种去氢表雄酮‑17‑腙及其有关物质的检测方法和应用。去氢表雄酮‑17‑腙及其有关物质的检测方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；色谱的检测条件包括：检测波长为202～220nm；流动相A：pH为6.3～6.7的含盐的水溶液；所述盐包括磷酸的铵盐、磷酸的钾盐、磷酸的钠盐、碳酸的铵盐、碳酸的钾盐、碳酸的钠盐、醋酸的铵盐、醋酸的钾盐和醋酸的钠盐中的任一种或多种；流动相B：乙腈；采用所述流动相A和所述流动相B进行一定梯度洗脱。本发明能够一次性高效分离去氢表雄酮‑17‑腙及其有关物质，灵敏度高，专属性和耐用性均良好。

技术领域

本发明涉及化学药物分析方法技术领域，尤其是涉及一种去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法和应用。

背景技术

去氢表雄酮-17-腙，即化合物5-雄甾烯-3β-醇-17-腙，是合成药品醋酸阿比特龙的关键中间体，其结构如下所示：

去氢表雄酮-17-腙是合成醋酸阿比特龙的重要部分，如果去氢表雄酮-17-腙含有杂质，采用其进行原料药生产时，其中含有的杂质或杂质的转化物可能随之进入后续的反应中，影响原料药的生产质量，并且可能会影响原料药的品质。因此，对去氢表雄酮-17-腙的杂质有准确的了解，并在此基础上采用适当的分析方法对杂质进行控制，具有重要意义。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法，可一次性高效的分离出2种去氢表雄酮-17-腙的有关物质。

本发明的第二目的在于提供去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法在去氢表雄酮-17-腙的原料或制剂的质量控制中的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

去氢表雄酮-17-腙及其有关物质的检测方法，包括如下步骤：

采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；

所述高效液相色谱的检测条件包括：

检测波长为202～220nm；

流动相A：pH为6.3～6.7的含盐的水溶液；所述盐包括磷酸的铵盐、磷酸的钾盐、磷酸的钠盐、碳酸的铵盐、碳酸的钾盐、碳酸的钠盐、醋酸的铵盐、醋酸的钾盐和醋酸的钠盐中的任一种或多种；

流动相B：乙腈；

采用所述流动相A和所述流动相B进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱的过程包括：流动相A和流动相B的体积比从95﹕5变至5﹕95。

在本发明的优选实施方式中，所述梯度洗脱的过程包括：0～35min内，流动相A和流动相B的体积比从70﹕30变至10﹕90；35～40min内，流动相A和流动相B的体积比为10﹕90。

进一步的，0～35min内，流动相A和流动相B的体积比从70﹕30匀速变至10﹕90。

去氢表雄酮-17-腙在放置过会产生一些降解杂质等，通过本发明的检测方法，能够在保证各有关物质与去氢表雄酮-17-腙高效分离的基础上，具有良好的专属性、重复性与准确度。

在本发明的具体实施方式中，所述有关物质包括Ⅰ和Ⅱ，其结构式分别如下：