[发明专利]负载型NiPd双金属催化剂的制备方法及在脱卤反应中的应用有效
申请号: | 202010595465.1 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111686759B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 黄飞;王溪溪;汪婧;孙金余;李长江;兰艳素 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/16;C07C1/26;C07C15/04;C07C15/06;C07C37/00;C07C39/04;C07C51/347;C07C63/06;C07C209/74;C07C211/46;C07D213/16;C07C15/24;C07C1 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 245041 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 nipd 双金属 催化剂 制备 方法 反应 中的 应用 | ||
1.负载型NiPd双金属催化剂在脱卤反应中的应用,其特征在于,所述负载型NiPd双金属催化剂的制备方法,包括以下的步骤:
(1)取氯钯酸钠、氯化镍加入到第一份去离子水中,至氯钯酸钠和氯化镍完全溶于去离子水中;
(2)将氧化石墨烯加入到第二份去离子水中,超声处理至氧化石墨烯完全溶于第二份去离子水中,获得氧化石墨烯水溶液;
(3)将氧化石墨烯水溶液逐滴加入到(1)的物料中,使各物料均匀混合;滴加的速率为60滴/min,边滴加边超声处理,滴加结束后继续超声1h,使氧化石墨烯水溶液与氯钯酸钠、氯化镍溶液均匀混合;氯钯酸钠与氧化石墨烯的质量比为(0.09~0.12)g:50mg;
(4)取硼氢化钠溶于第三份去离子水中,获得硼氢化钠溶液;
(5)将(3)中所获得的物料置于油浴中加热并且同时磁力搅拌;磁力搅拌转速为1100~1300r/min;油浴加热时,以2~6℃/min的速率逐渐升温至82~86℃,并在20~40min内将(4)中的硼氢化钠溶液滴加完,然后在油浴中保持在82~86℃下继续磁力搅拌持续反应2~4h,反应结束后,冷却至室温,将所得反应液静置10~14h;
(6)将(5)中的反应液离心,洗涤,获得负载型NiPd双金属催化剂;
其中,1)中,氯钯酸钠、氯化镍和第一份去离子水的质量体积比为:(0.08~0.12)g:(0.025~0.028)g:(18~22)mL;
(4)中,硼氢化钠与第三份去离子水的质量体积比为:(0.8~1.1)g:(23~27)mL;
硼氢化钠溶液与氯钯酸钠的体积质量比为(0.9~1.1)mL:(0.08~0.12)g。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,(2)中,氧化石墨烯与第二份去离子水的质量体积比为(4~6)mg:(0.9~1.1)mL。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,(6)中,将(5)中的反应液以13000~15000r/min的转速离心15~25min,水洗,再醇洗,获得负载型NiPd双金属催化剂。
4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,还包括(7),将(6)中获得的负载型NiPd双金属催化剂真空干燥,碾磨,获得粉末状负载型NiPd双金属催化剂。
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