[发明专利]负载型NiPd双金属催化剂的制备方法及在脱卤反应中的应用

说明书

本发明属于双金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种负载型NiPd双金属催化剂的制备方法及其在脱卤反应中的应用。本发明所提供的负载型NiPd双金属催化剂，主要是由氯钯酸钠、氯化镍、氧化石墨烯、硼氢化钠为原料制备而成的。本发明的NiPd双金属催化剂本身具有更多的可调控性、催化活性高、磁性较强且可以通过离心分离或磁力分离、循环利用率高的优点；本发明的NiPd双金属催化剂尤其适用于脱卤反应中使用，其催化活性和催化效率高，且稳定性优异，经10次循环使用后，其转化率为99％，其选择性仍然大于99％。

技术领域

本发明属于双金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种负载型NiPd双金属催化剂的制备方法，还涉及上述的催化剂在脱卤反应中的应用。

背景技术

关于Ni-Pd催化剂的合成，CN2219170Y披露了一种由真空室、冷阱、阴极、阳极等部件构成的用于将两种熔点相近的高熔点金属镍和钯制备成合金的纳米NiPd催化剂制备装置，关于制备方法，上述的文献并未作披露。

关于Ni-Pd催化剂的合成工艺对催化性能的影响，Adriano H.Braga等人通过分解金属有机前驱体Ni(cod)₂和Pd₂(dba)₃制备了双金属Ni-Pd和Ni、Pd参比催化剂，从而得到粒径在3～6nm之间的纳米粒子，并公开了以下两种不同的合成方法：一是固着化：即用包封配体(十六烷胺)进行溶液合成，然后将预成型的纳米颗粒浸渍在SiO₂载体上；另一种是直接分解法：即将前驱体直接分解到SiO₂载体上，不加稳定剂。

上述的文章主要是侧重于Ni-Pd催化剂的合成工艺对催化性能的影响的研究，尤其是研究了上述两种不同合成方法制备的富含镍的Ni-Pd合金催化剂、富含钯的Ni-Pd合金催化剂及纯Pd和纯Ni催化剂对催化选择性的影响，而关于NiPd双金属催化剂的应用或应用效果等，并未作相关的披露。

因此，需要发明一种具有优异的催化活性、稳定性和循环使用性能的负载型NiPd双金属催化剂的制备方法，并针对其应用进行进一步的研究。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种具有优异的催化活性、稳定性和循环使用性能的负载型NiPd双金属催化剂的制备方法；

本发明还提供了上述负载型NiPd双金属催化剂在脱卤反应中的应用及应用效果；

本发明所提供的负载型NiPd双金属催化剂的制备方法，包括以下的步骤：

(1)取氯钯酸钠、氯化镍加入到第一份去离子水中，至氯钯酸钠和氯化镍完全溶于去离子水中；

(2)将氧化石墨烯加入到第二份去离子水中，使氧化石墨烯完全溶于第二份去离子水中，获得氧化石墨烯水溶液；

(3)将氧化石墨烯水溶液逐滴加入到(1)中溶解好的物料中并均匀混合；

(4)取硼氢化钠溶于第三份去离子水中，获得硼氢化钠溶液；

(5)将(3)中的物料加热、搅拌，滴加(4)中的硼氢化钠溶液进行反应，冷却，静置，获得反应液；

(6)将(5)中的反应液离心，洗涤，获得负载型NiPd双金属催化剂。

优选的，(1)中，氯钯酸钠、氯化镍的质量比为：(0.08～0.12)：(0.02～0.03)；

优选的，(1)中，氯钯酸钠、氯化镍和第一份去离子水的质量体积比为：(0.08～0.12)g：(0.025～0.028)g：(18～22)mL；

优选的，(1)中，氯钯酸钠、氯化镍和去离子水的质量体积比为：0.1g：0.0269g：20mL；

优选的，(1)中，磁力搅拌使氯钯酸钠和氯化镍完全溶于去离子水中。