[发明专利]一种4-氨基喹啉类化合物的杂质制备方法及其用途在审
| 申请号： | 202010600557.4 | 申请日： | 2020-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN111675653A | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 阎智勇;刘杰;顾克利;徐甜;陶少君;焦慎超 | 申请（专利权）人： | 珠海润都制药股份有限公司;润都制药（武汉）研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/56 | 分类号： | C07D215/56;C07D215/233;C07D215/18;C07D215/46;C07D215/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 519090 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 喹啉 化合物 杂质 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸的制备方法，其特征在于，采用液相方法从含有5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸和7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸的混合物1中分离得到。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液相方法的条件为：色谱柱为C18柱，采用等度洗脱，其中流动相为乙腈-磷酸盐水溶液pH=4.5，其中乙腈与磷酸盐水溶液的体积比为1:1~9，流速30ml/min~80ml/min；柱温10~40℃；供试品进样浓度为0.1~200mg/ml；进样量0.1~10ml；其中所述的混合物1采用二甲基亚砜配制成供试品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合物1含有5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸和7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸，5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸的纯度为5%~95%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合物1的制备方法为，采用含有5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯和7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的混合物2在碱性条件下水解，经后处理得到混合物1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的混合物2的制备方法为间氯苯胺基甲叉丙二酸二乙酯（LKL-3）在矿物油中、浓硫酸的条件下反应，反应结束后经后处理得到混合物2。
6.权利要求1-5任一权利要求所述的方法所制备的5-氯-4-羟基喹啉用作杂质对照品的用途。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于用于4-氨基喹啉类化合物的杂质对照品。
8.一种选自5-氯-4-羟基喹啉、4,5-二氯喹啉、羟氯喹异构体、氯喹异构体、阿莫地喹异构体、格拉非宁异构体及其药学上可用盐的任一化合物的制备方法，其特征在于采用权利要求1-5任一权利要求所述的方法所制备的5-氯-4-羟基3-喹啉羧酸为起始反应物。
9.权利要求8所述的方法所制备的选自5-氯-4-羟基喹啉、4,5-二氯喹啉、羟氯喹异构体、氯喹异构体、阿莫地喹异构体、格拉非宁的异构体及其药学上可用盐的任一化合物用作杂质对照品的用途。
10.一种5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括间氯苯胺基甲叉丙二酸二乙酯（LKL-3）在矿物油中、浓硫酸的条件下反应。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于珠海润都制药股份有限公司;润都制药（武汉）研究院有限公司，未经珠海润都制药股份有限公司;润都制药（武汉）研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010600557.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
