[发明专利]一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法

权利要求书

1.一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)样品前处理：将酒精饮料待测样品加入到乙腈-乙酸乙酯混合溶剂中，再加入NaCl混合均匀，所得混合体系在冰水浴下加入NaOH固体混合均匀，离心取上清液，剩余残液再次用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂在冰水浴中重复萃取一次，合并萃取液后在室温下氮吹浓缩，再用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂定容后离心，取上清液作为待测液；

(2)基质校准溶液的制备：选取阴性样品，按照步骤(1)的前处理条件进行提取和净化，得到基质溶液，然后以基质溶液为溶剂配置不同浓度的EC基质校准溶液；

(3)检测分析：将步骤(2)的基质校准溶液和步骤(1)的待测液采用GC-MS/MS分别进样检测，制作基质校准曲线，采用外标法计算待测液中EC的含量。

2.根据权利要求1所述的一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中所述乙腈-乙酸乙酯混合溶剂是指乙腈:乙酸乙酯体积比为9:1的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酒精饮料样品的取样量为5.0mL，每次乙腈-乙酸乙酯混合溶剂的用量为5mL，NaCl的加入量为3.6g，NaOH固体的加入量为1.2g。

4.根据权利要求3所述的一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于：步骤(1)中所述氮吹浓缩浓缩至0.5mL，所述定容至1.0mL。

5.根据权利要求1所述的一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于：步骤(1)中所述离心取上清液的离心转速为4500r/min，时间为3min；定容后离心转速为13000r/min，时间为3min。

6.根据权利要求1所述的一种冰浴辅助强碱净化结合GC-MS/MS测定酒精饮料中EC的方法，其特征在于步骤(3)中所述GC-MS/MS的检测条件为：

色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管气相色谱柱；猝灭气He流量：2.25mL/min；碰撞气N₂流量：1.5mL/min；隔垫吹扫流量：3mL/min；柱温程序：初始温度50℃保持1min，以10℃/min升至90℃保持4min，再以7℃/min升至130℃保持5min，最后以15℃/min的速率升至250℃保持10min；进样口温度220℃；进样量1.0μL，不分流进样；溶剂延迟：7min；

离子源：EI，70eV；离子源温度250℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：250℃；EMV增量：600V；动态多反应监测扫描模式；以RT±0.3min的模式采集；EC的定性和定量离子对如下：m/z：62/44*和62/62，碰撞能分别为20和5eV。