[发明专利]一种羟氯喹的制备方法有效
| 申请号： | 202010602555.9 | 申请日： | 2020-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN111635358B | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 宋也 | 申请（专利权）人： | 北京成宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46;C07D215/233 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元艺 |
| 地址： | 102422 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯喹 制备 方法 | ||
1.一种羟氯喹的制备方法，其特征在于，将喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯与羟氯喹侧链在低共熔溶剂中进行缩合反应，即得目的产物；所述低共熔溶剂为氯化胆碱与尿素的组合物，其混合摩尔比为1:2；所述喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯与羟氯喹侧链的摩尔比是1:1～2；所述缩合反应的反应温度为20～120℃；所述喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯的制备方法如下：（1）以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料，经氯化反应，制得酰氯，再与麦氏酸缩合，水解得到4-氯-2-硝基苯乙酮；（2）步骤（1）所得4-氯-2-硝基苯乙酮通过与N，N-二甲基甲酰胺甲缩醛的缩合反应、硝基还原环化、羟基保护反应，即得喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯。
2.根据权利要求1所述羟氯喹的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氯化反应所采用的酰氯化试剂为二氯亚砜或草酰氯。
3.根据权利要求2所述羟氯喹的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所制得的酰氯在三乙胺的作用下，通过与麦氏酸缩合，在醋酸的水溶液中回流，水解得到4-氯-2-硝基苯乙酮。
4.根据权利要求2所述羟氯喹的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，通过4-氯-2-硝基苯乙酮在N,N-二甲基甲酰胺中与N，N-二甲基甲酰胺甲缩醛在100℃下进行缩合反应，然后加入醋酸，用锌粉还原得到7-氯-4-羟基喹啉；所述7-氯-4-羟基喹啉在三乙胺作用下，通过与对甲苯磺酰氯的缩合反应制得喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯。
5.根据权利要求2所述羟氯喹的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，通过4-氯-2-硝基苯乙酮在N,N-二甲基甲酰胺中与N，N-二甲基甲酰胺甲缩醛在100℃下进行缩合反应，然后加入醋酸，用锌粉或铁粉还原得到7-氯-4-羟基喹啉；所述7-氯-4-羟基喹啉在三乙胺作用下，通过与三氟甲基磺酰氯的缩合反应制得喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯。
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