[发明专利]一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法

权利要求书

1.一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)电解抛光样品预处理过程

切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块各面打磨后，对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态，所述的超纯高铬铁素体不锈钢包括组分及质量百分含量为 Cr 26-30%，Mo1-2%，C、N杂质含量≤150ppm，余量为铁；

(2)电解液配制

按照体积比，高氯酸：无水乙醇=(4-8):(92-96)，将高氯酸倒入无水乙醇中，搅拌均匀，配制成高氯酸无水乙醇电解液；

(3)设备组装

电解槽内设置直流 电源，所述的直流电源负极与阴极片连接，直流电源正极与待电解抛光试样连接，向电解槽内加入高氯酸无水乙醇电解液，其中，所述的阴极片为不锈钢片；

(4)电解抛光处理

将高氯酸无水乙醇电解液温度调至-10~-50℃后，开启直流电源进行电解抛光，所述的抛光时间为60~150s，电压为10-25V，电流为0.02-0.07A，其中：

当待电解抛光试样为退火态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-10~-20℃，电压为10~20V，电流为0.05-0.07A，电解时间为75-95s；

当待电解抛光试样为热轧态超纯高铬铁素体不锈钢时，电解温度为-35~-50℃，电压为15~25V，电流为0.02-0.04A，电解时间为90-150s；

(5)清洗干燥

电解结束时，将电解抛光试样取出，无水乙醇冲洗后进行超声清洗，吹干，制得超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样。

2.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，退火态超纯高铬铁素体不锈钢采用的退火温度为950-980℃，退火时间为5-10min。

3.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，热轧态超纯高铬铁素体不锈钢采用的热轧温度为初轧1100-1150℃，终轧850-900℃，总压下率70-90%。

4.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，电解槽中高氯酸无水乙醇电解液降温方式为通入液氮降温。

5.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，待电解抛光试样采用镊子夹持的方式放入电解液中，抛光过程中保持待电解抛光面平行于阴极不锈钢片，并保持1.0～1.5 cm的距离。

6.根据权利要求1所述的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，制备的超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样经检测，解析率达93-98%，其中，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态时，相应获得的EBSD试样解析率达93-96%，当超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为热轧态时，相应获得的EBSD试样解析率达96-98%。