[发明专利]一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法

说明书

本发明的一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法包括切制超纯高铬铁素体不锈钢试样块，传统机械研磨抛光后，将试样与电源正极连接、奥氏体不锈钢板与电源负极连接，而后采用液氮进行温度调节，利用高氯酸和无水乙醇混合组成的电解抛光液进行电解抛光，根据试样状态，控制相应特定的电解参数，最后冲洗吹干，即可获得用于EBSD测试的超纯高铬铁素体不锈钢样品。该样品在EBSD测试中可以获得高质量的菊池花样，解析率高达93％以上，从而实现对该不锈钢基体的晶粒取向、晶粒尺寸、晶界特征，微观织构等进行表征和分析。本发明采用的电解抛光液原料来源广泛、配制简单、成分低廉，抛光后试样表面光洁度和平整度高、抛光效果稳定可靠。

技术领域：

本发明属于不锈钢材料表面处理技术领域，具体涉及一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法。

背景技术：

电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD)技术的起源可以追溯到二十世纪20年代，研究人员在通过扫描电子显微镜观察分析方解石时意外发现了二次电子衍射花样，后来被称之为菊池花样，从而为EBSD技术的迅猛发展奠定了坚实的理论基础。随着这一技术的不断发展和革新，目前已经在晶体材料领域得到较为广泛的应用，EBSD技术在表征和分析材料的相鉴别以及相比例、晶体结构、晶粒取向差、晶粒尺寸、晶界特性、应变分布和微观织构等方面起着尤为重要的作用。

在使用EBSD技术对样品进行检测时，入射电子束与试样表面呈70°倾斜夹角，在距样品表层几十个纳米厚度范围内形成衍射微区，形成的背散射衍射电子用于成像。因此，EBSD技术的工作原理对EBSD试样的制备提出了较高的要求。为了获得高质量的EBSD数据和信息，样品制备成为极其关键的步骤，要求试样表面光洁明亮、无污染、无应力层、无氧化物层、腐蚀坑和凹坑等。针对金属或合金的EBSD样品，现有的制备手段包括机械抛光法、离子减薄法和震动抛光等。传统机械抛光方法制备的样品表面会存在残余应力，导致样品解析率偏低，严重影响菊池衍射花样质量；离子减薄方法得到的样品解析率高，但该方法不适合制备面积稍大的样品，尤其是铁素体不锈钢晶粒长大倾向性明显，该方法会给需要在较大范围内查找典型组织特征的样品带来麻烦过程复杂费时；震动抛光是利用机械振动并结合抛光液对试样表面进行抛光去应力，耗时长且成本加高。

超纯高铬铁素体不锈钢具有优异的耐全面腐蚀，点蚀和缝隙腐蚀性能，特别在抗氯化物应力腐蚀开裂方面表现尤为突出，并且成本低廉，有望取代或部分取代超级奥氏体不锈钢、钛合金和哈氏合金等价格昂贵的金属材料，在海水淡化管道、石油化工、制酸制碱设备等领域有着广泛的应用前景。通过EBSD技术可对超纯铁素体不锈钢试样的微观织构，晶粒尺寸，晶界特性等相关晶体学信息进行详细表征，从而为其生产工艺的制定和力学性能的改善提供理论基础和重要指导意义。此外，目前专利文献鲜有报道有关超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备方法。鉴于EBSD分析测试手段在铁素体不锈钢领域中的重要应用价值，因此，提出一种EBSD测试用超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样的制备方法成为迫切需求。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法操作简单，设备简易便携，制备样品质量好，效率和试验可重复性高，实用性强，具有较好的经济效益和应用推广价值。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，具体包括以下步骤：

(1)电解抛光样品预处理过程

切割超纯高铬铁素体不锈钢，获得试样块，对试样块的各面进行砂纸打磨，以去除线切割痕迹和表面氧化皮，并按照金相样品制备方法对试样待电解抛光面进行预处理，其中，所述的超纯高铬铁素体不锈钢试样块状态为退火态或热轧态；

(2)电解液配制