[发明专利]一种达比加群酯原料药或制剂中基因毒性杂质的检测方法

权利要求书

1.一种达比加群酯原料药或制剂中基因毒性杂质对甲苯磺酸己酯的检测方法，采用超高效液相色谱与质谱联用，包括以下步骤：

步骤(1)配制供试品溶液和对照品溶液：以甲醇水溶液为溶剂，对待测样品进行溶解，配制得到供试品溶液；以乙腈和/或甲醇水溶液为溶剂，对对甲苯磺酸己酯的标准品进行溶解和定容，配制得到对照品溶液；

步骤(2)取供试品溶液和对照品溶液分别进样，用超高效液相色谱-质谱仪进行检测，记录色谱图；

其中，所述的超高效液相色谱条件为：色谱柱：超高效液相C18色谱柱，2.1mm×100mm，1.8μm；流速：0.3±0.05ml/min；柱温：30±5℃；流动相A：浓度为0.1％的乙酸铵水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱条件如下：

时间(min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0	32-38	62-68
10	32-38	62-68
12	8-12	88-92
14	8-12	88-92
14.5	32-38	62-68
16.5	32-38	62-68

所述的质谱条件为：质谱仪:三重四级杆质谱仪；质谱方法模式：多反应检测扫描；电离模式：正离子谱；对甲苯磺酸己酯的定量离子对为274.1/173.0，锥孔电压为12V，碰撞能量为16V。