[发明专利]一种泊马度胺中间体的合成方法有效
| 申请号： | 202010606687.9 | 申请日： | 2020-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN111675648B | 公开（公告）日： | 2023-04-14 |
| 发明（设计）人： | 马居良;殷习栋;李志远 | 申请（专利权）人： | 济南久隆医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/88 | 分类号： | C07D211/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泊马度胺 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种泊马度胺中间体的合成方法，所述泊马度胺中间体为3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐，其特征在于，包括如下步骤：
（1）L-谷氨酸在水中搅拌分散，滴加氨水直至溶液清澈继续搅拌反应0.5h；生成L-谷氨酸的二铵盐；
（2）加热，L-谷氨酸的二铵盐脱去一分子氨气环合生成3-氨基哌啶-2,6-二酮并在水中析出；
（3）过滤得到固体，溶于乙醇中，并向体系内通入盐酸气体，控制温度小于15℃，直至不再有固体析出；
（4）过滤，干燥得到产品3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐；
步骤（1）中L-谷氨酸与氨水的摩尔比为2.0-2.5，水与L-谷氨酸的质量比为10：1；
步骤（1）中反应温度为15-30℃；
步骤（2）中反应温度为60-80℃，反应时间为2h；
步骤（3）中乙醇用量为5-10倍质量的3-氨基哌啶-2,6-二酮，反应温度小于15℃；
步骤（4）中干燥温度为70℃；
步骤（4）中干燥时间为3h。
2.根据权利要求1所述的泊马度胺中间体的合成方法，其特征在于，步骤（3）中乙醇用量为10倍质量的3-氨基哌啶-2,6-二酮。
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