[发明专利]一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 202010610464.X 申请日: 2020-06-30
公开(公告)号: CN111826610B 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 吴艳霞;于盛旺;刘颖;刘云琳;高洁;黑鸿君;周兵;马永 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C23C14/06 分类号: C23C14/06;C23C14/58;C23C14/35;C23C16/26;C23C16/50;C23C16/56
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 非晶碳 低温 制备 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,其特征在于:在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台,在基台处设置电磁铁,在加偏压的情况下,基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围,基底置于基台上,基台元素被反溅射到基底上,依次通过反溅射基台、溅射碳靶材或者离化含碳气体,在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜,然后使用热处理炉,通过控制退火温度和退火时间,最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯;离化含碳气体是将含碳气体电离成含有碳原子的基团;

所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,具体包括以下步骤:

A. 利用真空腔室中基台加偏压沉积金属膜:将光滑、洁净的基底置于镀膜机的真空腔室内磁性金属的基台上,然后抽真空至10-3 Pa以下,通入氩气作为离化气体,对磁性基台加偏压,由于基台处磁场对等离子体的束缚作用,Ar等离子体对基台的轰击作用增强,轰击产生的高能粒子直接沉积到基底表面;

B. 利用沉积技术制备非晶碳薄膜:所述沉积技术包括溅射镀膜或等离子化学气相沉积的任意一种;

溅射镀膜的操作过程为:在真空腔室中通入溅射气体,使用溅射功率为100-800 W的电源溅射含碳靶材,Ar在高压作用下被击穿,成为等离子体轰击靶材,靶材溅射出来的粒子沉积到基底上;

等离子化学气相沉积的操作过程为:在沉积过程中通入含碳气体,这些气体在高压下击穿成为含有碳原子基团的等离子体,碳粒子沉积到基底表面,通过调节含碳气体流量和溅射含碳靶材功率,在基底上沉积不同厚度的非晶碳薄膜;

C. 利用退火炉进行低温退火处理:将制备的样品在真空、惰性或者还原性气氛中,进行低温退火处理,得到不同层数和不同结晶度的石墨烯;气压为6.0×10-7~3.0×10-3 Pa,退火温度为300~800 ℃, 退火时间为10 s-10 min。

2.根据权利要求1所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,其特征在于:在步骤A中,基底选自硅片、玻璃、钢、钛合金中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,其特征在于:在步骤A中,等离子体活化工艺参数范围为:气压0.2~7.0 Pa,偏压 -1200~ -100V。

4.根据权利要求1所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,其特征在于:金属基台包括镍、铁、Co中的其中一种金属,通入的含碳气体包括甲烷、乙炔其中一种,含碳靶材为石墨靶。

5.根据权利要求1所述的利用非晶碳低温制备石墨烯的方法,其特征在于:在步骤B中,制备非晶碳薄膜的工艺参数范围为:腔体气压0.2~2.0Pa,Ar与CH4或C2H2的气体体积流量比6:1~1:6,靶材溅射电流1~25 A,溅射功率100-800 W,薄膜厚度10 nm~20 µm。

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