[发明专利]一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种利用非晶碳低温制备石墨烯的方法。在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台处设置电磁铁，在加偏压的情况下，基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围，基底置于基台上，基台元素被反溅射到基底上，依次通过反溅射基台、溅射碳靶材或者离化含碳气体，在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜，然后使用热处理炉，通过控制退火温度和退火时间，最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。使用该方法制备的石墨烯层数可控、质量高、均匀性好，同时操作简便、成本低廉。

技术领域

本发明涉及一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法，属于低温制备石墨烯技术领域。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的力学、光学、电学等性能，使它在生物医学、超级电容器、太阳能电池和高频场效应晶体管等领域具有广阔的应用前景。

目前, 石墨烯的制备方法较广泛，包括物理剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，但普遍存在着制备条件苛刻（需要高温）、成本高、可控性差（层数难以控制）、产率低等缺点。目前，高温制备石墨烯利用金属（铜、镍、钴等）在高温下的催化作用，催化温度可达到1000 ^oC及以上，随设备要求苛刻，而普通氧化还原法存在石墨烯团聚等问题，大尺寸、高质量、宏量石墨烯可控制备仍存在很大挑战，尤其是低温、绿色、可控制备石墨烯技术，仍需要进一步地开发和探索，本发明拟提供一种利用非晶碳低温制备石墨烯的技术。

非晶碳是由一定含量的 sp³C 和 sp²C 结构构成的三维网络结构，有的还有H元素，H在薄膜中以原子或分子结构存在。其制备工艺已十分完善，但热力学稳定性差，在一定条件下可向石墨结构转变，达到稳定结构。

发明内容

本发明旨在提供一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法。该方法基于非晶碳的热力学不稳定性，在加热的条件下，它会向稳定石墨相转变的原理，利用不同温度和退火时间下，碳原子在磁性金属中的溶解度不同（高温溶解-低温析出）及其磁性金属的催化特性（催化 sp³C 转变为石墨烯结构 sp²C），获得结晶度和层数可控的石墨烯。以非晶碳作为制备石墨烯的碳前驱体，具有成本低廉、原材料来源广泛、制备过程无毒无害、可控性好、绿色环保等优点。

本发明中金属/非晶碳沉积过程是在一个溅射镀膜机的真空腔室内完成，沉积原理如图1所示。在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台下方的不同位置（中间和两侧）处设置电磁铁，在基台加偏压的情况下，腔室内Ar在偏压作用下发生电离，电离产生的等离子体由于基台处闭合磁场的约束作用，在电磁场力的共同作用下不断地轰击基台，基台元素被反溅射出来，在基底上沉积了含有基台元素的薄膜。

本发明提供了一种利用金属/非晶碳沉积和低温退火获得石墨烯的制备方法，在真空腔体中使用Ni、Fe、Co其中一种磁性金属作为基台，在基台处设置电磁铁，在加偏压的情况下，基台处形成了由闭合磁场约束的等离子氛围，基底置于基台上，基台元素被反溅射到基底上，依次通过反溅射基台和离化（将含碳气体电离成含有碳原子的基团），在基底上沉积磁性金属/非晶碳多层薄膜，然后使用热处理炉，通过控制退火温度和退火时间，最终得到不同层数和不同结晶度的石墨烯。

所述的制备方法可通过如下技术方案实现：

A. 利用真空腔室中基台加偏压沉积金属膜：将光滑、洁净的基底置于镀膜机的真空腔室内磁性金属的基台架上，然后抽真空至10^-3 Pa以下，通入氩气作为离化气体，对磁性基台加偏压，由于基台处磁场对等离子体的束缚作用，Ar等离子体对基台的轰击作用增强，轰击产生的高能粒子直接沉积到基底表面；

B. 利用溅射镀膜或者等离子化学气相沉积中的任一种沉积技术制备非晶碳薄膜：